ASTM E2108-05
Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X

Estándar No.

ASTM E2108-05

Fecha de publicación

2005

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM E2108-10

Ultima versión

ASTM E2108-16

Alcance

1.1 Esta práctica describe un procedimiento para calibrar la escala de energía de unión de electrones (BE) de un espectrómetro fotoelectrónico de rayos X que se utilizará para el análisis de superficies con rayos X K de aluminio o magnesio no monocromáticos o rayos KX de aluminio monocromáticos. 1.2 Es Se recomienda calibrar la escala BE después de instalar o modificar el instrumento de manera sustancial. Además, se recomienda verificar la escala BE instrumental y, si es necesario, recalibrarla a intervalos elegidos para garantizar que sea estadísticamente improbable que las mediciones BE se realicen con mayor incertidumbre que un límite de tolerancia, especificado por el analista, basado en la estabilidad instrumental. y las necesidades del analista. Se proporciona información mediante la cual un analista puede seleccionar un límite de tolerancia apropiado para las mediciones de BE y la frecuencia de las comprobaciones de calibración. 1.3 Esta práctica se basa en el supuesto de que la escala de BE del espectrómetro es lo suficientemente cercana a lineal como para que la escala de BE pueda ser calibrado mediante mediciones de líneas de fotoelectrones de referencia realizadas cerca de los extremos de la escala BE de trabajo. En la mayoría de los instrumentos comerciales, se emplean fuentes de rayos X con ánodos de aluminio o magnesio y los BE normalmente se miden en el rango de 0-1000 eV. Esta práctica se puede utilizar para el rango BE de 0 eV a 1040 eV.1.4 La suposición de que la escala BE es lineal se verifica mediante una medición realizada con una línea de fotoelectrones de referencia o una línea de electrones Auger que aparece en una posición intermedia. Una única verificación es una condición necesaria pero no suficiente para establecer la linealidad de la escala BE. Se pueden realizar comprobaciones adicionales con líneas de referencia específicas en instrumentos equipados con fuentes de rayos X de magnesio o aluminio no monocromático, con estándares BE secundarios o siguiendo los procedimientos del fabricante del instrumento. Pueden producirse desviaciones de la linealidad de la escala BE debido a desalineaciones mecánicas, campos magnéticos excesivos en la región del analizador o imperfecciones o mal funcionamiento en las fuentes de alimentación. Esta práctica no verifica ni identifica problemas de este tipo. 1.5 Después de una verificación inicial de la linealidad de la escala BE y las mediciones de la desviación estándar de repetibilidad para las principales líneas de calibración de un instrumento en particular, se proporciona un procedimiento simplificado para la rutina. verificaciones de la calibración en momentos posteriores. 1.6 Esta práctica se recomienda para su uso con espectrómetros de fotoelectrones de rayos X operados en el modo de energía de paso constante o de transmisión de analizador fijo y para los cuales la energía de paso es inferior a 200 eV; de lo contrario, dependiendo de la configuración del instrumento, podría ser necesaria una ecuación relativista para la ecuación de calibración. Esta práctica no debe utilizarse para instrumentos operados en el modo de relación de retardo constante con relaciones de retardo inferiores a 10, para instrumentos con una resolución de energía inferior a 1,5 eV o en aplicaciones para las que se desean mediciones de BE con límites de tolerancia de 0,03 eV. o menos.1.7 En instrumentos equipados con una fuente de rayos X K de aluminio monocromado, se puede utilizar, si se desea, una medición de la posición de una línea de electrones Auger específica para determinar la energía promedio de los rayos X incidentes sobre la muestra. Esta información es necesaria para la determinación de los parámetros modificados del Auger. Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

ASTM E2108-05 Documento de referencia

• ASTM E1016 Guía estándar de literatura que describe las propiedades de los espectrómetros de electrones electrostáticos
• ASTM E1078 Guía estándar de procedimientos para la preparación y montaje de muestras en análisis de superficies
• ASTM E1523 Guía estándar para técnicas de control de carga y referencia de carga en espectroscopia de fotoelectrones de rayos X
• ASTM E456 Terminología estándar relacionada con la calidad y las estadísticas
• ASTM E673 Terminología estándar relacionada con el análisis de superficies
• ASTM E902 Práctica estándar para verificar las características operativas de los espectrómetros de fotoelectrones de rayos X

ASTM E2108-05 Historia

• 2016 ASTM E2108-16 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
• 2010 ASTM E2108-10 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
• 2005 ASTM E2108-05 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
• 2000 ASTM E2108-00 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X