ASTM E2108-16
Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X

Estándar No.

ASTM E2108-16

Fecha de publicación

2016

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM E2108-16

Alcance

1.1 Esta práctica describe un procedimiento para calibrar la escala de energía de unión de electrones (BE) de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X que se utilizará para realizar análisis espectroscópicos de fotoelectrones excitados por rayos X Kα de aluminio o magnesio no monocromáticos o por rayos Kα de aluminio monocromáticos. Rayos X. 1.2 Se recomienda la calibración de la escala BE después de que el instrumento haya sido instalado o modificado de cualquier manera sustancial. Se recomiendan verificaciones adicionales y, si es necesario, recalibraciones a intervalos elegidos para garantizar que sea estadísticamente improbable que las mediciones de BE se realicen con una incertidumbre mayor que un límite de tolerancia, especificado por el analista, en función de la estabilidad instrumental y las necesidades del analista. Se proporciona información mediante la cual el analista puede seleccionar un límite de tolerancia apropiado para las mediciones de BE y la frecuencia de las comprobaciones de calibración. 1.3 Esta práctica se basa en el supuesto de que la escala BE del espectrómetro es lo suficientemente cercana a la lineal para permitir la calibración mediante mediciones de líneas de fotoelectrones de referencia que tienen BE cerca de los extremos de la escala BE de trabajo. En la mayoría de los instrumentos comerciales, se emplean fuentes de rayos X con ánodos de aluminio o magnesio y los BE generalmente se miden al menos en el rango de 0 a 1200 eV. Esta práctica se puede utilizar para el rango BE de 0 eV a 1040 eV. 1.4 La suposición de que la escala BE es lineal se verifica mediante una medición realizada con una línea de fotoelectrones de referencia o una línea de electrones Auger que aparece en una posición intermedia. Una única verificación es una condición necesaria pero no suficiente para establecer la linealidad de la escala BE. Se pueden realizar comprobaciones adicionales con líneas de referencia específicas en instrumentos equipados con fuentes de rayos X de magnesio o aluminio no monocromático, con estándares BE secundarios o siguiendo los procedimientos del fabricante del instrumento. Pueden producirse desviaciones de la linealidad de la escala BE debido a desalineaciones mecánicas, campos magnéticos excesivos en la región del analizador o imperfecciones o mal funcionamiento en las fuentes de alimentación. Esta práctica no busca ni identifica problemas de este tipo, sino que simplemente verifica la linealidad de la escala BE. 1.5 Después de una verificación inicial de la linealidad de la escala BE y las mediciones de la desviación estándar de repetibilidad para las líneas de calibración principales para un instrumento en particular, se proporciona un procedimiento simplificado para verificaciones de rutina de la calibración en momentos posteriores. 1.6 Esta práctica se recomienda para su uso con espectrómetros de fotoelectrones de rayos X operados en el modo de energía de paso constante o de transmisión de analizador fijo y para los cuales la energía de paso es inferior a 200 eV; de lo contrario, dependiendo de la configuración del instrumento, podría ser necesaria una ecuación relativista para la calibración. Esta práctica no debe utilizarse para instrumentos operados en el modo de relación de retardo constante con relaciones de retardo inferiores a 10, para instrumentos con una resolución de energía superior a 1,5 eV o en aplicaciones para las que se desean mediciones de BE con límites de tolerancia de 60,03 eV o menos. 1.7 En instrumentos equipados con una fuente de rayos X Kα de aluminio monocromático, se puede utilizar, si se desea, una medición de la posición de una línea de electrones Auger específica para determinar la energía promedio de los rayos X incidentes en la muestra. Esta información es necesaria para la determinación de los parámetros de Auger modificados. 1.8 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.9 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité E42 de ASTM sobre Análisis de Superficies y es responsabilidad directa del Subcomité E42.03 sobre Espectroscopia de Electrones Auger y Espectroscopia de Fotoelectrones de Rayos X. Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2016. Publicado en diciembre de 2016. Aprobado originalmente en 2000. Última edición anterior aprobada en 2010 como E2108 – 10. DOI: 10.1520/E2108-16. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos 1 responsabilidad del usuario de esta norma de establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

ASTM E2108-16 Documento de referencia

• ASTM E1016 Guía estándar de literatura que describe las propiedades de los espectrómetros de electrones electrostáticos
• ASTM E1078 Guía estándar de procedimientos para la preparación y montaje de muestras en análisis de superficies
• ASTM E1523 Guía estándar para técnicas de control de carga y referencia de carga en espectroscopia de fotoelectrones de rayos X
• ASTM E456 Terminología estándar relacionada con la calidad y las estadísticas
• ASTM E673 Terminología estándar relacionada con el análisis de superficies
• ASTM E902 Práctica estándar para verificar las características operativas de los espectrómetros de fotoelectrones de rayos X

ASTM E2108-16 Historia

• 2016 ASTM E2108-16 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
• 2010 ASTM E2108-10 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
• 2005 ASTM E2108-05 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
• 2000 ASTM E2108-00 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X