La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X se utiliza ampliamente para el análisis de superficies de materiales. Los elementos (con excepción del hidrógeno y el helio) se identifican a partir de comparaciones de las energías de enlace determinadas a partir de espectros de fotoelectrones con valores tabulados. La información sobre el estado químico se puede derivar de los cambios químicos de las características medidas de los fotoelectrones y los electrones Auger con respecto a las medidas para sólidos elementales. Las calibraciones de las escalas BE de los instrumentos XPS son necesarias por cuatro razones principales. En primer lugar, una comparación significativa de las mediciones de BE de dos o más instrumentos XPS requiere que las escalas de BE estén calibradas, a menudo con una incertidumbre de aproximadamente 0,1 eV a 0,2 eV. En segundo lugar, la identificación del estado químico se basa en la medición de los desplazamientos químicos de las características del fotoelectrón y del electrón Auger, nuevamente con una incertidumbre típica de aproximadamente 0,1 eV a 0,2 eV; Por lo tanto, se deben realizar mediciones individuales y es necesario disponer de fuentes bibliográficas con precisiones comparables o mejores. En tercer lugar, la disponibilidad de bases de datos (3) de BE medidos para la identificación confiable de elementos y la determinación de estados químicos mediante software requiere que los datos publicados y las mediciones locales se realicen con incertidumbres de aproximadamente 0,1 eV a 0,2 eV. Finalmente, la creciente adopción de sistemas de gestión de calidad, como ISO 9001:2000, en muchos laboratorios analíticos ha llevado a exigir que los equipos de medición y prueba estén calibrados y que se conozcan las incertidumbres de medición relevantes. La incertidumbre real de una medición de BE depende de las propiedades y la estabilidad del instrumento, las condiciones de medición y el método de análisis de datos. Esta práctica hace uso de límites de tolerancia &#±&#δ (elegidos, por ejemplo, con un nivel de confianza del 95 %) que representan la incertidumbre máxima probable de una medición de BE, asociada con el instrumento en un intervalo de tiempo específico después de una calibración (ISO 15472:2001). Un usuario debe seleccionar un valor de &#δ basado en las necesidades del trabajo analítico a realizar, las condiciones probables de medición y análisis de datos, la estabilidad del instrumento y el costo de las calibraciones. Esta práctica proporciona información sobre las diversas fuentes de incertidumbre en las mediciones de BE y en las mediciones de estabilidad instrumental. Inicialmente, el analista debe elegir algún valor deseado para δ y luego realizar pruebas, como se describe en 8.14, para determinar a partir de verificaciones posteriores de la calibración si las mediciones de BE se realizan dentro de los límites &#±&#δ. En el Apéndice X1 se proporciona información sobre cómo evaluar para un material de interés la incertidumbre de una medición de BE asociada con la incertidumbre del procedimiento de calibración. Esta información se proporciona para cuatro situaciones analíticas comunes. Es importante tener en cuenta que algunas mediciones de BE pueden tener incertidumbres mayores que δ como resultado de estadísticas de conteo deficientes, anchos de pico grandes, incertidumbres asociadas con la síntesis de picos y efectos de la carga superficial. En esta práctica se deben utilizar los ajustes del instrumento típicamente seleccionados para el análisis. Se deben realizar calibraciones separadas si varían las condiciones operativas clave, como las opciones de energía de paso del analizador, los tamaños de apertura o la fuente de rayos X. Las configuraciones no especificadas en esta práctica quedan a discreción del usuario, pero esas mismas configuraciones deben registrarse y usarse consistentemente siempre que se repita esta práctica para que los resultados actuales sean directamente comparables con los resultados anteriores. Todas las operaciones descritas en la Sección 8 deben realizarse la primera vez que la báscula BE...
ASTM E2108-10 Historia
2016ASTM E2108-16 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
2010ASTM E2108-10 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
2005ASTM E2108-05 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X
2000ASTM E2108-00 Práctica estándar para la calibración de la escala de energía de unión de electrones de un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X