ISO 22309:2006
Análisis de microhaces: análisis cuantitativo mediante espectrometría de dispersión de energía (EDS)

Estándar No.

ISO 22309:2006

Fecha de publicación

2006

Organización

International Organization for Standardization (ISO)

Estado

Remplazado por

ISO 22309:2011

Ultima versión

ISO 22309:2011

Alcance

Esta norma internacional brinda orientación sobre el análisis cuantitativo en puntos o áreas específicas de una muestra utilizando espectrometría de dispersión de energía (EDS) instalada en un microscopio electrónico de barrido (SEM) o un microanalizador de sonda electrónica (EPMA); cualquier expresión de cantidad, es decir, en términos de porcentaje (fracción de masa), como cantidades grandes/pequeñas o mayores/menores, se considera cuantitativa. La identificación correcta de todos los elementos presentes en la muestra es una parte necesaria del análisis cuantitativo y, por lo tanto, se considera en esta norma internacional. Esta norma internacional proporciona orientación sobre los diversos enfoques y es aplicable al análisis cuantitativo de rutina de fracciones de masa de hasta el 1 %, utilizando materiales de referencia o procedimientos "sin estándares". Puede utilizarse con confianza para elementos con número atómico Z > 10. También se proporciona orientación sobre el análisis de elementos ligeros con Z < 11. NOTA Con cuidado, se pueden medir fracciones de masa tan bajas como 0,1 % cuando no hay superposición de picos y la línea característica relevante está fuertemente excitada. Esta norma internacional se aplica principalmente a análisis cuantitativos sobre una superficie de muestra plana y pulida. Los procedimientos básicos también son aplicables al análisis de muestras que no tienen una superficie pulida pero se introducirán componentes de incertidumbre adicionales. No existe ningún método aceptado para el análisis EDS cuantitativo preciso de elementos ligeros. Sin embargo, existen varios métodos EDS. Estos son los siguientes. a) Medir las áreas de los picos y comparar las intensidades del mismo modo que para los elementos más pesados. Por las razones explicadas en el Anexo D, la incertidumbre e inexactitud asociadas con los resultados de los elementos livianos serán mayores que para los elementos más pesados. b) Cuando se sabe que el elemento ligero está combinado estequiométricamente con elementos más pesados (Z > 10) en la muestra, su concentración se puede determinar sumando las proporciones apropiadas de concentraciones de los otros elementos. Esto se utiliza a menudo para el análisis de oxígeno en muestras de minerales de silicato. c) Cálculo de concentración por diferencia donde el porcentaje de elementos ligeros es 100% menos la suma porcentual de los elementos analizados. Este método sólo es posible con una buena estabilidad de la corriente del haz y una medición separada de al menos una muestra de referencia y requiere un análisis muy preciso de los demás elementos de la muestra. El Anexo D resume los problemas del análisis de elementos ligeros, adicionales a los que existen para el análisis cuantitativo de los elementos más pesados. Si se dispone de EDS y espectrometría de longitud de onda (WDS), entonces se puede utilizar WDS para superar los problemas de superposición de picos que se producen con EDS a bajas energías. Sin embargo, muchas de las otras cuestiones son comunes a ambas técnicas.

ISO 22309:2006 Documento de referencia

• ISO 14594 Análisis de microhaces - Microanálisis con sonda electrónica - Directrices para la determinación de parámetros experimentales para espectroscopía dispersiva de longitud de onda*， 2014-10-01 Actualizar
• ISO 15632:2002 Análisis de microhaces: especificación instrumental para espectrómetros de rayos X de energía dispersiva con detectores de semiconductores
• ISO 16700:2004 Análisis de microhaces - Microscopía electrónica de barrido - Directrices para calibrar la ampliación de imágenes
• ISO/IEC 17025:2005 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.

ISO 22309:2006 Historia

• 2011 ISO 22309:2011 Análisis de microhaces: análisis cuantitativo mediante espectrometría de dispersión de energía (EDS) para elementos con un número atómico de 11 (Na) o superior
• 2006 ISO 22309:2006 Análisis de microhaces: análisis cuantitativo mediante espectrometría de dispersión de energía (EDS)