ASTM D6122-09
Práctica estándar para la validación del rendimiento de espectrofotómetros infrarrojos de proceso multivariado

Estándar No.
ASTM D6122-09
Fecha de publicación
2009
Organización
American Society for Testing and Materials (ASTM)
Estado
Remplazado por
ASTM D6122-10
Ultima versión
ASTM D6122-22
Alcance
El objetivo principal de esta práctica es permitir al usuario validar los valores numéricos producidos por un analizador de procesos en línea multivariado, infrarrojo o infrarrojo cercano, calibrado para medir una concentración química específica, una propiedad química o una propiedad física. Se espera que los resultados validados del analizador sean equivalentes, en diversas muestras cuyos espectros no sean valores atípicos ni valores internos del vecino más cercano, a los producidos por el método de prueba principal dentro de los límites de control establecidos por los gráficos de control para el nivel de confianza estadística preespecificado. Se describen procedimientos para verificar que el instrumento, el modelo y el sistema analizador sean estables y funcionen correctamente. Un sistema analizador multivariado utiliza inherentemente un modelo de calibración multivariado. En la práctica, el modelo abarca, tanto implícita como explícitamente, algún subconjunto de la población de todas las muestras posibles que podrían estar en el espacio muestral multivariado completo. El modelo es aplicable sólo a muestras que se encuentran dentro del subconjunto de población utilizado en la construcción del modelo. Una medición de muestra no se puede validar a menos que se establezca su aplicabilidad. No se puede asumir la aplicabilidad. Los métodos de detección de valores atípicos se utilizan para demostrar la aplicabilidad del modelo de calibración para el análisis del espectro de muestras del proceso. Los límites de detección de valores atípicos se basan en criterios históricos y teóricos. Los métodos de detección de valores atípicos se utilizan para establecer si los resultados obtenidos por un analizador son potencialmente válidos. Los procedimientos de validación se basan en criterios de prueba matemáticos que indican si el espectro de la muestra del proceso está dentro del rango abarcado por el modelo de calibración del sistema analizador. Si el espectro de la muestra es un valor atípico, el resultado del analizador no es válido. Si el espectro de la muestra no es un valor atípico, entonces el resultado del analizador es válido siempre que se cumplan todos los demás requisitos de validez. Se pueden realizar pruebas opcionales adicionales para determinar si el espectro de la muestra del proceso se encuentra en una región escasamente poblada del espacio multivariado cubierto por el conjunto de calibración, demasiado lejos de los espectros de calibración vecinos para garantizar una buena interpolación. Por ejemplo, se recomiendan estas pruebas del vecino más cercano si los espectros de la muestra de calibración están muy agrupados. Esta práctica no define criterios matemáticos para determinar a partir de una medición espectroscópica de una muestra si la muestra, el modelo o el instrumento es la causa de una medición atípica. Por lo tanto, el operador que mide muestras de forma rutinaria encontrará criterios en el método de detección de valores atípicos para determinar si la medición de una muestra se encuentra dentro del espacio de calibración esperado, pero no tendrá información específica sobre la causa del valor atípico sin pruebas adicionales.1.1 Esta práctica cubre los requisitos para la validación de mediciones realizadas en línea, analizadores de proceso de infrarrojo cercano o medio, o ambos, utilizados en el cálculo de parámetros físicos, químicos o de calidad (es decir, propiedades) de productos de petróleo líquidos. Las propiedades se calculan a partir de datos espectroscópicos utilizando métodos de modelado multivariado. Los requisitos incluyen la verificación del rendimiento adecuado del instrumento, la verificación de la aplicabilidad del modelo de calibración al espectro de la muestra bajo prueba y la verificación de la equivalencia entre el resultado calculado a partir de las mediciones infrarrojas y el resultado producido por el método de prueba primario utilizado para la prueba. Desarrollo del modelo de calibración. Cuando hay una variación adecuada en el nivel de propiedad, se utiliza la metodología estadística de la Práctica D 6708 para proporcionar una validación general de esta equivalencia en todo el rango operativo del analizador. Para los casos en los que existe una variación de propiedad inadecuada, se utiliza una metodología de validación específica de nivel. 1.2 La validación del rendimiento se lleva a cabo calculando el prec......

ASTM D6122-09 Historia

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  • 2001 ASTM D6122-01 Práctica estándar para la validación de espectrofotómetros infrarrojos de proceso multivariado
  • 1999 ASTM D6122-99 Práctica estándar para la validación de espectrofotómetros infrarrojos de proceso multivariado



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