ASTM F2260-03(2008) Método de prueba estándar para determinar el grado de desacetilación en sales de quitosano mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protones (1H RMN)
El grado de desacetilación de las sales de quitosano es un parámetro de caracterización importante ya que la densidad de carga de la molécula de quitosano es responsable de los posibles efectos biológicos y funcionales. El grado de desacetilación (% DA) de las sales de quitosano solubles en agua se puede determinar mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear 1H (RMN 1H). Varios trabajadores han informado sobre la determinación por RMN de la composición química y la disposición secuencial de las unidades monoméricas en quitina y quitosano. El método de prueba descrito se basa principalmente en el trabajo de V?/span>rum et al. (1991), que representa la primera publicación sobre la determinación rutinaria de la composición química de los quitosanos mediante espectroscopia de RMN 1H en estado de solución. Este método de prueba es aplicable para determinar el % DA de cloruro de quitosano y sales de glutamato de quitosano. Es un método sencillo, rápido y adecuado para uso rutinario. La espectroscopia cuantitativa de RMN 1H informa directamente sobre la concentración relativa de protones químicamente distintos en la muestra; en consecuencia, no son necesarias suposiciones, curvas de calibración ni cálculos distintos de la determinación de las relaciones de intensidad de señal relativas. Para obtener espectros de RMN bien resueltos, se requiere la despolimerización de los quitosanos hasta un grado de polimerización promedio en número (DPn) de ~15 a 30. Esto reduce la viscosidad y aumenta la movilidad de las moléculas. Aunque existen varias opciones para la despolimerización de los quitosanos, el procedimiento más conveniente es el de la degradación del ácido nitroso en agua deuterada. La reacción es selectiva, estequiométrica con respecto a GlcN, rápida y fácilmente controlable (Allan & Peyron, 1995). La reacción escinde selectivamente después de un residuo de GlcN, transformándolo en 2,5-anhidro-D-manosa (quitosa); en consecuencia, se espera el agotamiento de GlcN después de la despolimerización. Por otro lado, la unidad de quitosa muestra señales características de 1H NMR cuya intensidad puede estimarse y utilizarse en el cálculo del % DA, eliminando la necesidad de factores de corrección. Utilizando la intensidad de las señales de quitosa, se puede calcular fácilmente el grado medio numérico de polimerización como control de la despolimerización. Las muestras se equilibran y analizan a una temperatura de 90 ± 1°C. La temperatura elevada de la muestra contribuye a reducir la viscosidad de la muestra y reposiciona la señal de protones del agua residual en un área fuera de la de interés. Si bien las muestras no se almacenan a 90 °C sino que solo se analizan a esta temperatura elevada, los tubos de RMN deben sellarse con un tapón para evitar la evaporación. A un pH* de muestra de 3,8-4,3 (consulte 6.1.5 a continuación), no se produce desacetilación artificial de la muestra durante el corto tiempo de equilibrio y análisis. Se puede encontrar una descripción general de RMN en &<761> de USP24-NF19.1.1. Este método de prueba cubre la determinación del grado de desacetilación en quitosano y sales de quitosano destinadas a su uso en aplicaciones biomédicas y farmacéuticas. como en productos médicos de ingeniería tisular (TEMP) mediante RMN de protones de alta resolución (1H RMN). Se ha publicado una guía para la caracterización de las sales de quitosano como Guía F 2103. 1.2 El método de prueba es aplicable para determinar el grado de desacetilación (% DA) de las sales de cloruro de quitosano y glutamato de quitosano y es válido para valores de % DA desde 50 hasta e incluye 99. Es simple, rápido y adecuado para uso rutinario. El conocimiento del grado de desacetilación es importante para comprender la funcionalidad de las sales de quitosano en formulaciones y aplicaciones TEMP. Este método de prueba ayudará a los usuarios finales a elegir...
ASTM F2260-03(2008) Historia
2018ASTM F2260-18 Método de prueba estándar para determinar el grado de desacetilación en sales de quitosano mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protones (1H RMN)
2012ASTM F2260-03(2012)e1 Método de prueba estándar para determinar el grado de desacetilación en sales de quitosano mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protones (1H RMN)
2003ASTM F2260-03(2008) Método de prueba estándar para determinar el grado de desacetilación en sales de quitosano mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protones (1H RMN)
2003ASTM F2260-03 Método de prueba estándar para determinar el grado de desacetilación en sales de quitosano mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protones (1H RMN)