ASTM D3764-23
Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos

Estándar No.

ASTM D3764-23

Fecha de publicación

2023

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D3764-23

Alcance

1.1 Esta práctica describe procedimientos y metodologías basadas en los principios estadísticos de la Práctica D6708 para validar si el grado de concordancia entre los resultados producidos por un sistema analizador total (o su subsistema), versus los resultados producidos por un método de prueba independiente que pretende medir la misma propiedad, cumple con los requisitos especificados por el usuario. Se trata de una validación basada en el rendimiento, que se realizará utilizando un conjunto de materiales que a priori no se utilizan en el desarrollo de ninguna correlación entre los dos sistemas de medición investigados. Un resultado del método de prueba independiente se denomina en este documento Resultado del método de prueba primario (PTMR). 1.1.1 El grado de acuerdo descrito en 1.1 puede ser para PPTMR y PTMR medidos en los mismos materiales, o para PPTMR medidos en materias primas y PTMR medidos en estas mismas materias primas después de una aditivación a nivel constante. 1.1.2 En algunos casos, se emplea un procedimiento de dos pasos. En el primer paso, el analizador y el PTM se aplican a la medición del mismo material de mezcla. Si el analizador empleado en el Paso 1 es un analizador espectrofotométrico multivariado, entonces se utiliza la Práctica D6122 para acceder al acuerdo entre los PPTMR y los PTMR para este primer paso. De lo contrario, esta práctica se utiliza para comparar los PPTMR con los PTMR medidos para esta mezcla para determinar el grado de acuerdo. En un segundo paso, los PPTMR producidos en el Paso 1 se utilizan como entradas para un segundo modelo que predice los resultados obtenidos cuando se aplica el PTM al análisis del producto mezclado terminado. Dado que este segundo paso no utiliza lecturas del analizador, la validación del segundo paso se realiza de forma independiente. El paso 2 solo se realiza con resultados válidos del paso 1. Tenga en cuenta que el segundo modelo puede acomodar niveles variables o múltiples adiciones de material a la mezcla. 1.2 Esta práctica supone que se ha aplicado a los resultados del analizador cualquier correlación necesaria para mitigar los sesgos sistémicos entre el sistema analizador y el PTM. Consulte la Guía D7235 para conocer los procedimientos para establecer dichas correlaciones. 1.3 Esta práctica supone que cualquier técnica de modelado empleada tiene el ajuste necesario para mitigar los sesgos sistémicos entre el analizador PPTMR y el PTMR y se ha aplicado a los resultados del modelo. Esta práctica no cubre la forma y el ajuste del modelo, solo la validación del resultado del modelo. 1.4 Esta práctica requiere que tanto el método principal con el que se compara el analizador como el sistema analizador bajo investigación estén bajo control estadístico. Se deben utilizar las prácticas descritas en la Práctica D6299 para garantizar que se cumpla esta condición. 1.5 Esta práctica se aplica si el sistema analizador de flujo de proceso y el método de prueba principal se basan en los mismos principios de medición, o, si el sistema analizador de flujo de proceso utiliza un principio de medición directo y bien entendido que es similar al principio de medición. del método de prueba primario. Esta práctica también se aplica si el sistema analizador de flujo de proceso utiliza una tecnología de medición diferente del método de prueba principal, siempre que el protocolo de calibración para la salida directa del analizador no requiera el uso de PTMR (consulte el Caso 1 en la Nota 1). 1.6 Esta práctica no se aplica si el sistema analizador de flujo de proceso utiliza un principio de medición indirecto o modelado matemáticamente, como técnicas de análisis quimiométrico o multivariado donde se requieren PTMR para el desarrollo del modelo quimiométrico o multivariado. Los usuarios deben consultar la Práctica D6122 para conocer los procedimientos de validación detallados para estos tipos de sistemas analizadores (consulte el Caso 2 en la Nota 1). NOTA 1: por ejemplo, para la medición de benceno en combustibles de ignición por chispa, la comparación de un sistema analizador de proceso de infrarrojo medio basado en el Método de prueba D6277 con un método de prueba primario de cromatografía de gases del Método de prueba D3606 se consideraría el Caso 1, y esta práctica aplicar. Para cada muestra, el espectro de infrarrojo medio se convierte en un único resultado del analizador utilizando una metodología (Método de prueba D6277) que es independiente del método de prueba principal (Método de prueba D3606). Sin embargo, cuando el mismo analizador utiliza un modelo multivariado para correlacionar el espectro de infrarrojo medio medido con los valores de referencia del Método de prueba D3606 utilizando la metodología de la Práctica D8321, se considera el Caso 2 y se aplica la Práctica D6122. En este caso 2, la salida directa del analizador es el espectro, y la conversión de esta salida multivariada a un resultado del analizador requiere el uso de la Práctica D6122, por lo tanto, no es independiente del método de prueba principal. 1.7 La validación del rendimiento se lleva a cabo calculando la precisión y el sesgo de las diferencias entre los resultados del sistema (o subsistema) analizador después de la aplicación de cualquier correlación necesaria (en el presente documento, dichos resultados se denominan resultados del método de prueba primario previsto (PPTMR)). versus los PTMR para el mismo conjunto de muestras. Los resultados utilizados en el cálculo son para muestras que no se utilizan en el desarrollo de la correlación. La precisión y el sesgo calculados se comparan estadísticamente con los requisitos especificados por el usuario para la aplicación del sistema analizador. 1.7.1 Para los analizadores utilizados en aplicaciones de certificación de calidad o lanzamiento de productos, los requisitos de precisión y sesgo para el grado de acuerdo generalmente se basan en el sitio o la precisión publicada del método de prueba primario. NOTA 2: En la mayoría de las aplicaciones de este tipo, el PTM es el método de prueba citado en la especificación. 1.7.2 Esta práctica no describe procedimientos para establecer requisitos de precisión y polarización para aplicaciones de sistemas analizadores. Dichos requisitos deben basarse en la importancia de los resultados para la aplicación empresarial prevista y en requisitos contractuales y reglamentarios. El usuario debe establecer requisitos de precisión y sesgo antes de iniciar los procedimientos de validación aquí descritos. 1.8 Se describen dos procedimientos de validación: el procedimiento de muestreo en línea y el procedimiento de inyección de material de referencia para validación (VRM). 1.9 Esta práctica solo valida el sistema o subsistema analizador aguas abajo del punto de inyección de VRM o el punto de extracción de muestra de línea. 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.25 sobre Evaluación del desempeño y validación de sistemas analizadores de flujo de procesos. Edición actual aprobada el 1 de julio de 2023. Publicado en julio de 2023. Aprobado originalmente en 1980. Última edición anterior aprobada en 2022 como D3764 – 22. DOI: 10.1520/D3764-23. D3764 − 23 2 1.10 El procedimiento de muestreo de línea se limita a aplicaciones en las que el material se puede retirar de forma segura del punto de muestreo de la unidad analizadora sin alterar significativamente la propiedad de interés. 1.10.1 El procedimiento de muestreo de líneas es la opción principal cuando la validación es para materiales (2b), incluido el efecto del tratamiento adicional al material. 1.11 La información de validación obtenida en la aplicación de esta práctica es aplicable únicamente al tipo y rango de propiedades de los materiales utilizados para realizar la validación. 1.12 Se describen dos tipos de validación: Validación General y Validación Específica de Nivel. Por lo general, estos se llevan a cabo durante la instalación o después de un mantenimiento importante una vez que se ha establecido la aptitud mecánica para su uso del sistema. 1.12.1 General La validación se basa en los principios estadísticos y la metodología de la Práctica D6708. En la mayoría de los casos, se prefiere la Validación general, pero puede que no siempre sea posible si la variación en los materiales de validación es insuficiente. La Validación general validará el funcionamiento del analizador en un rango operativo más amplio que la Validación de nivel específico. 1.12.2 Cuando la variación en los materiales de validación disponibles es insuficiente para satisfacer los requisitos de la práctica D6708, se realiza una validación de nivel específico para validar el funcionamiento del analizador en un rango limitado. 1.12.3 Los resultados de la validación se consideran válidos solo dentro del rango cubierto por el material de validación. Los datos de varias validaciones diferentes (generales o específicas de nivel) pueden combinarse potencialmente para su uso en una validación general. 1.13 Se describen los procedimientos para la validación continua del desempeño del sistema. Estos procedimientos normalmente se aplican con una frecuencia acorde con la criticidad de la aplicación. 1.14 Esta práctica no aborda procedimientos para diagnosticar causas de fallas de validación. 1.15 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.16 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D3764-23 Documento de referencia

• ASTM D1265 Práctica estándar para el muestreo de gases licuados de petróleo (LP) (método manual)
• ASTM D3606 Método de prueba estándar para la determinación de benceno y tolueno en gasolina terminada para motores y aviación mediante cromatografía de gases
• ASTM D3700 Práctica estándar para obtener muestras de GLP utilizando un cilindro de pistón flotante
• ASTM D4057 Práctica estándar para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D4177 Práctica estándar para el muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D5842 Práctica estándar para muestreo y manipulación de combustibles para medición de volatilidad
• ASTM D6122 Práctica estándar para la validación de espectrofotómetros infrarrojos de proceso multivariado
• ASTM D6277 Método de prueba estándar para la determinación de benceno en combustibles para motores de encendido por chispa mediante espectroscopia de infrarrojo medio
• ASTM D6299 Práctica estándar para aplicar técnicas de gráficos de control y garantía de calidad estadística para evaluar el rendimiento del sistema de medición analítica
• ASTM D6708 Práctica estándar para la evaluación estadística y la mejora del acuerdo esperado entre dos métodos de prueba que pretenden medir la misma propiedad de un material*， 2023-10-25 Actualizar
• ASTM D7235 Guía estándar para establecer una relación de correlación lineal entre los resultados del analizador y del método de prueba primario utilizando las prácticas estándar relevantes de ASTM
• ASTM D7278 Guía estándar para la predicción de tiempos de retardo del sistema de muestras del analizador
• ASTM D7453 Práctica estándar para el muestreo de productos derivados del petróleo para el análisis mediante analizadores de flujo de procesos y para la validación del sistema de analizadores de flujo de procesos
• ASTM D7808 Práctica estándar para determinar la precisión del sitio de un analizador de flujo de proceso en material de flujo de proceso
• ASTM D8009 Práctica estándar para el muestreo manual de cilindros de pistón para petróleos crudos volátiles, condensados y productos derivados del petróleo líquidos
• ASTM D8321 Práctica estándar para el desarrollo y validación de análisis multivariados para su uso en la predicción de propiedades de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes basados en mediciones espectroscópicas
• ASTM D8340 Práctica estándar para la calificación basada en el rendimiento de sistemas analizadores espectroscópicos
• ASTM E177 Práctica estándar para el uso de los términos precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM
• ASTM F307 Práctica estándar para el muestreo de gas presurizado para análisis de gas

ASTM D3764-23 Historia

• 2023 ASTM D3764-23 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2022 ASTM D3764-22 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2019 ASTM D3764-19 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2015 ASTM D3764-15e1 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2015 ASTM D3764-15
• 2013 ASTM D3764-13 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2009 ASTM D3764-09 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2006 ASTM D3764-06e1 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2006 ASTM D3764-06 Práctica estándar para la validación del rendimiento de los sistemas analizadores de flujo de procesos
• 2001 ASTM D3764-01 Práctica estándar para la validación de sistemas analizadores de flujo de procesos
• 1992 ASTM D3764-92(1998) Práctica estándar para la validación de sistemas analizadores de flujo de procesos