ASTM D8321-22
Práctica estándar para el desarrollo y validación de análisis multivariados para su uso en la predicción de propiedades de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes basados en mediciones espectroscópicas

Estándar No.

ASTM D8321-22

Fecha de publicación

2022

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D8321-22

Alcance

1.1 Esta práctica cubre una guía para la calibración multivariada de espectrofotómetros infrarrojos (IR) y espectrómetros Raman utilizados para determinar las propiedades físicas, químicas y de rendimiento de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos, incluidos biocombustibles, y lubricantes. Esta práctica es aplicable a los análisis realizados en la región espectral del infrarrojo cercano (NIR) (aproximadamente 780 nm a 2500 nm) hasta la región espectral del infrarrojo medio (MIR) (aproximadamente 4000 cm-1 a 40 cm-1). Para los análisis Raman, esta práctica se aplica generalmente a las bandas desplazadas de Stokes que se producen aproximadamente entre 400 cm-1 y 4000 cm-1 por debajo de la frecuencia de excitación. NOTA 1: si bien la práctica descrita en este documento se ocupa específicamente del análisis de infrarrojo medio, infrarrojo cercano y Raman, gran parte de los detalles matemáticos y de procedimiento contenidos en este documento también son aplicables para el análisis cuantitativo multivariado realizado utilizando otras formas de espectroscopia. Se advierte al usuario que las prácticas típicas y recomendadas para el análisis cuantitativo multivariado utilizando otras formas de espectroscopia pueden diferir de la práctica descrita en este documento para espectroscopías de infrarrojo medio, infrarrojo cercano y Raman. 1.2 Se describen los procedimientos para recopilar y tratar datos para desarrollar calibraciones IR y Raman. Se describen definiciones, términos y técnicas de calibración. La calibración establece una correlación multivariada entre las características espectrales y las propiedades a predecir. Esta correlación se denomina aquí modelo multivariado. Se describen los criterios para validar el desempeño del modelo multivariado. Las propiedades con las que se calibra y valida un modelo multivariado se miden mediante métodos de prueba primarios (PTM) y los resultados de la medición de PTM se denominan en el presente resultado resultados del método de prueba primario (PTMR). El análisis de los espectros utilizando el modelo multivariado produce un resultado del método de prueba primario previsto (PPTMR). 1.3 La implementación de esta práctica requiere que el espectrofotómetro IR o espectrómetro Raman se haya instalado cumpliendo con las especificaciones del fabricante. Además, se supone que, en el momento de la calibración, validación y análisis, el analizador está funcionando en las condiciones especificadas por el fabricante. La práctica incluye pruebas de rendimiento del instrumento que definen el rendimiento del instrumento en el momento de la calibración y que califican el instrumento demostrando un rendimiento comparable durante la validación y el análisis. 1.4 Esta práctica cubre técnicas que se aplican habitualmente para análisis cuantitativos en línea, en línea y de laboratorio. La práctica descrita cubre los casos generales de líquidos y sólidos que son muestras homogéneas de fase única cuando se presentan a los analizadores. La aplicación en línea está limitada por la viscosidad de la muestra y la capacidad de introducir la muestra en el analizador. Todas las técnicas cubiertas requieren el uso de una computadora para la recopilación y análisis de datos. 1.5 Esta práctica se aplica más típicamente cuando los espectros y el PTMR con respecto al cual se calibra el análisis se miden en la misma muestra. Sin embargo, para algunas aplicaciones, los espectros se pueden medir en un material base y el PTMR se puede medir en el mismo material base después de una aditivación a nivel constante. 1.5.1 Las aplicaciones de biocombustibles normalmente se clasificarán en tres categorías. 1.5.1.1 Tanto el espectro como el PTM miden la mezcla de biocombustible terminada. 1.5.1.2 Los espectros se miden en una mezcla derivada del petróleo y el PTM mide la misma mezcla después de una aditivación de nivel constante con el biocomponente. 1.5.1.3 Tanto los espectros como el PTM midieron la mezcla derivada del petróleo, y los PPTMR del modelo multivariado se utilizan como entradas para un segundo modelo que predice los resultados obtenidos cuando se aplica el PTM al análisis del producto mezclado terminado. La práctica aquí descrita sólo se aplica al primero de estos dos modelos. 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.25 sobre Evaluación del desempeño y validación de sistemas analizadores de flujo de procesos. Edición actual aprobada el 1 de abril de 2022. Publicado en junio de 2022. Aprobado originalmente en 2020. Última edición anterior aprobada en 2021 como D8321 – 21. DOI: 10.1520/D8321-22. *Al final de esta norma aparece una sección de Resumen de cambios. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio. 1 1.6 Esta práctica incluye una lista de verificación en el Anexo A2 con la cual se pueden examinar las calibraciones multivariadas para determinar si cumplen con los requisitos definidos en este documento. 1.7 Para algunos análisis espectroscópicos multivariados, las interferencias y los efectos de la matriz son lo suficientemente pequeños como para que sea posible calibrarlos utilizando mezclas que contienen sustancialmente menos componentes químicos que las muestras que finalmente se analizarán. Si bien estos métodos sustitutos generalmente hacen uso de las matemáticas multivariadas descritas en este documento, no se ajustan a los procedimientos descritos en este documento, específicamente con respecto al manejo de valores atípicos. Los métodos sustitutos pueden indicar que hacen uso de las matemáticas descritas en este documento, pero no deben pretender seguir los procedimientos descritos en este documento. Los métodos de prueba D5845 y D6277 son ejemplos de métodos sustitutos. 1.8 Exención de responsabilidad en cuanto a invenciones patentadas. Ni ASTM International ni un comité de ASTM serán responsables de identificar todas las patentes bajo las cuales se requiere una licencia para usar este documento. ASTM International no adopta ninguna posición con respecto a la validez de ningún derecho de patente afirmado en relación con cualquier elemento mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su entera responsabilidad. 1.9 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.10 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.11 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D8321-22 Documento de referencia

• ASTM D1265 Práctica estándar para el muestreo de gases licuados de petróleo (LP) (método manual)
• ASTM D1319 Método de prueba estándar para tipos de hidrocarburos en productos derivados del petróleo líquidos mediante adsorción con indicador fluorescente
• ASTM D2699 Método de prueba estándar para la investigación del número de octanaje del combustible para motores de encendido por chispa
• ASTM D3764 Práctica estándar para la validación de sistemas analizadores de flujo de procesos
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• ASTM D4177 Práctica estándar para el muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo
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• ASTM D6122 Práctica estándar para la validación de espectrofotómetros infrarrojos de proceso multivariado
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• ASTM E131 Definiciones estándar de términos y símbolos relacionados con la espectroscopia molecular
• ASTM E1655 Prácticas estándar para el análisis cuantitativo multivariado por infrarrojos*， 2023-10-28 Actualizar
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• ASTM E456 Terminología estándar relacionada con la calidad y las estadísticas

ASTM D8321-22 Historia

• 2022 ASTM D8321-22 Práctica estándar para el desarrollo y validación de análisis multivariados para su uso en la predicción de propiedades de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes basados en mediciones espectroscópicas
• 2021 ASTM D8321-21 Práctica estándar para el desarrollo y validación de análisis multivariados para su uso en la predicción de propiedades de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes basados en mediciones espectroscópicas
• 2020 ASTM D8321-20 Práctica estándar para el desarrollo y validación de análisis multivariados para su uso en la predicción de propiedades de productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes basados en mediciones espectroscópicas