ISO 23976:2021
Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido rápida (FSC) - Calorimetría de chip

Estándar No.

ISO 23976:2021

Fecha de publicación

2021

Organización

International Organization for Standardization (ISO)

Ultima versión

ISO 23976:2021

Alcance

Este documento especifica las características de los calorímetros de barrido diferencial rápido no adiabáticos, también cubiertos por la abreviatura general FSC, que tienen una geometría de muestra abierta en la que las muestras se colocan directamente sobre áreas de medición activas de sensores de chip basados en sistemas microelectromecánicos (MEMS). Tecnología de membranas, sin encapsulación en crisoles cerrados y hornos. Debido a la geometría abierta de la muestra, este documento es aplicable a muestras muy pequeñas con masas no superiores a 1 µg únicamente. La aparición de gradientes de temperatura elevados durante las mediciones se puede evitar manteniendo los espesores de las muestras lo más pequeños posible. El uso de masas de muestra muy bajas permite alcanzar velocidades de escaneo muy altas, del orden de varios miles de K/s, tanto en modo de calentamiento como de enfriamiento, por lo que masas y espesores de muestra más bajos permiten velocidades de calentamiento y enfriamiento más altas. Normalmente, las bajas velocidades de escaneo de FSC se superponen con las altas velocidades de escaneo de DSC convencional cubiertas por la norma ISO 11357-1, lo que permite la conexión con los resultados de DSC convencional. NOTA 1 Debido al diseño del sensor, el FSC también se denomina calorimetría de chip. NOTA 2 FSC significa Calorimetría de barrido rápido pero también Calorímetro de barrido rápido. En la práctica, a partir del contexto, la elección se puede hacer con bastante facilidad. El FSC es adecuado para el análisis térmico de efectos cinéticos rápidos de polímeros, mezclas de polímeros y compuestos, tales como: 　——termoplásticos (polímeros, compuestos de moldeo y otros materiales de moldeo, con o sin rellenos, fibras o refuerzos); 　——termoestables (materiales curados o sin curar, con o sin cargas, fibras o refuerzos); 　——elastómeros (con o sin rellenos, fibras o refuerzos). Este documento especifica métodos para el análisis cualitativo y cuantitativo de procesos físicos y químicos rápidos que muestran cambios en el flujo de calor. Esto incluye la medición de temperaturas características, así como valores calóricos de materiales sólidos y líquidos. Este documento es particularmente aplicable para la observación de cinéticas rápidas de efectos térmicos tales como: 　——transiciones físicas (transición vítrea, transiciones de fase como fusión y cristalización, transiciones polimórficas, etc.); 　——metaestabilidad y procesos relacionados como reorganización, (re)cristalización, recocido, envejecimiento, amorfización; 　——reacciones químicas (hidratación, oxidación, polimerización, reticulación y curado de elastómeros y termoestables, descomposición, etc.); 　——mediciones isotérmicas de sistemas de cristalización rápida o reacciones químicas. También es aplicable para la determinación de la capacidad calorífica y los cambios relacionados de funciones termodinámicas. El FSC proporciona una técnica para analizar el comportamiento del material a velocidades de calentamiento o enfriamiento similares a las utilizadas en el procesamiento de polímeros industriales. 1  El FSC también puede permitir la separación de efectos térmicos superpuestos con diferentes cinéticas, como: 　——fusión y descomposición: velocidades de calentamiento más altas pueden cambiar la descomposición a temperaturas más altas y permitir una medición sin perturbaciones de la fusión; 　——transición vítrea y cristalización en frío de polímeros: velocidades de calentamiento más altas pueden suprimir la cristalización en frío, lo que da como resultado una medición sin perturbaciones de la transición vítrea en función de las velocidades de enfriamiento/calentamiento; 　——reorganización de polímeros amorfos o semicristalinos al enfriarlos y calentarlos: dependiendo de la velocidad de enfriamiento utilizada, se pueden generar muestras con diferentes cristalinidades y analizar su reorganización al calentarlos usando diferentes velocidades de escaneo. Este documento establece aspectos generales del FSC, como el principio y el aparato, muestreo, calibración y aspectos generales del procedimiento e informe de prueba.

ISO 23976:2021 Documento de referencia

• ISO 11357-1 Plásticos. Calorimetría diferencial de barrido (DSC). Parte 1: Principios generales.*， 2023-02-17 Actualizar
• ISO 11357-2 Plásticos. Calorimetría diferencial de barrido (DSC). Parte 2: Determinación de la temperatura de transición vítrea y la altura del escalón.
• ISO 11357-3 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Parte 3: Determinación de la temperatura y entalpía de fusión y cristalización
• ISO 11357-4 Plásticos. Calorimetría diferencial de barrido (DSC). Parte 4: Determinación de la capacidad calorífica específica.
• ISO 11357-5 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido (DSC) - Parte 5: Determinación de las temperaturas y tiempos característicos de la curva de reacción, entalpía de reacción y grado de conversión

ISO 23976:2021 Historia

• 2021 ISO 23976:2021 Plásticos - Calorimetría diferencial de barrido rápida (FSC) - Calorimetría de chip