ASTM D5758-01(2015)
Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita ZSM-5 mediante difracción de rayos X

Estándar No.

ASTM D5758-01(2015)

Fecha de publicación

2001

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM D5758-01(2021)

Ultima versión

ASTM D5758-01(2021)

Alcance

4.1 ZSM-5 es una zeolita silícea que puede cristalizarse con una relación SiO2/Al2O3 en el rango de 20 a más de 1000. ZSM-5, tras la modificación a la forma catiónica H (HZSM-5) en un paso de poscristalización, se ha utilizado desde la década de 1970 como catalizador de sitio ácido selectivo de forma para la refinación de petróleo y la producción de petroquímicos, incluidos procesos como alquilación, isomerización, catálisis de craqueo fluido (FCC) y conversión de metanol a gasolina. . El miembro más silíceo de la familia ZSM-5, a veces llamado silicalita, es hidrófobo y se utiliza para la sorción selectiva de moléculas orgánicas de sistemas que contienen agua. 4.2 Este procedimiento de rayos X está diseñado para permitir un informe del grado relativo de cristalización tras la fabricación de ZSM-5. El número de cristalinidad relativa/ZSM-5 ha demostrado ser útil en tecnología, investigación y especificaciones. 4.3 Se prefiere el método de área de pico integrado (Procedimiento A) al método de altura de pico (Procedimiento B), ya que calcula la intensidad de XRD como una suma de varios picos en lugar de utilizar solo un pico. Los cambios drásticos en la intensidad de los picos individuales en el patrón XRD de ZSM-5 pueden resultar de cambios en la distribución de la densidad electrónica dentro de la celda unitaria de la zeolita ZSM-5. La distribución de la densidad electrónica depende de los siguientes factores: 4.3.1 Extensión del llenado de los poros con moléculas invitadas y la naturaleza de estas moléculas invitadas. 4.3.2 Tipo de cationes y grado de su presencia (estos cationes también pueden afectar la absorción de rayos X por la muestra ZSM-5). 4.3.3 En este método XRD, la molécula invitada H2O completa el llenado de los poros. También pueden estar presentes otros tipos de moléculas invitadas, incluida una de las numerosas aminas, diaminas y cationes de amonio cuaternario que pueden funcionar como plantilla para la cristalización de la estructura ZSM-5. 4.3.4 Debido a los factores mencionados en 4.3.1 a 4.3.3 que podrían variar las intensidades de los picos de XRD en ZSM-5, este método de XRD proporcionará la mejor determinación de la cristalinidad relativa cuando el ZSM de referencia -5 y la muestra ZSM-5 tienen una historia similar de preparación y composición. 4.4 ZSM-5 puede existir con simetría ortorrómbica o monoclínica, dependiendo de la composición del gel precursor o de las condiciones de modificación poscristalización, o ambas. En el tipo ortorrómbico, los picos de XRD se centraron aproximadamente en 23,1 y 23,8° 2θ generalmente se dividen en dobletes, mientras que el tipo monoclínico menos simétrico puede mostrar una división adicional de estos picos en tripletes. Las intensidades del área de los picos no se ven afectadas por la forma cristalina. El pico XRD es de 24,3° 2θ porque la forma ortorrómbica es singlete y por lo tanto es la más adecuada para el método de altura de pico (Procedimiento B). Si el 24.3° Si el pico se divide (doblete en la forma monoclínica), se debe utilizar el método integrado del área del pico (Procedimiento A).

ASTM D5758-01(2015) Documento de referencia

• ASTM D3906 Método de prueba estándar para la determinación de intensidades relativas de difracción de rayos X de materiales que contienen zeolita tipo faujasita
• ASTM D5357 Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita sódica A mediante difracción de rayos X
• ASTM E177 Práctica estándar para el uso de los términos precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM
• ASTM E456 Terminología estándar relacionada con la calidad y las estadísticas
• ASTM E691 Práctica estándar para realizar un estudio entre laboratorios para determinar la precisión de un método de prueba

ASTM D5758-01(2015) Historia

• 2021 ASTM D5758-01(2021) Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita ZSM-5 mediante difracción de rayos X
• 2001 ASTM D5758-01(2015) Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita ZSM-5 mediante difracción de rayos X
• 2001 ASTM D5758-01(2011)e1 Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita ZSM-5 mediante difracción de rayos X
• 2001 ASTM D5758-01(2007)e1 Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita ZSM-5 mediante difracción de rayos X
• 2001 ASTM D5758-01 Método de prueba estándar para la determinación de la cristalinidad relativa de la zeolita ZSM-5 mediante difracción de rayos X