ASTM D5974-15
Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar

Estándar No.

ASTM D5974-15

Fecha de publicación

2015

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM D5974-20

Ultima versión

ASTM D5974-20

Alcance

3.1 Los productos fraccionados de tall oil derivados del tall oil son materiales comerciales importantes, compuestos principalmente de ácidos grasos y ácidos de colofonia, pero que también contienen algo de material neutro (consulte Terminología D804). Para muchas aplicaciones, es necesario conocer el nivel de los ácidos grasos individuales y de los ácidos de colofonia presentes en estos productos. La cromatografía de gases ha demostrado ser una herramienta útil para tales determinaciones (consulte Métodos de prueba D509), y la cromatografía capilar, descrita en estos métodos de prueba, se considera la técnica de cromatografía de gases más eficaz disponible actualmente. En situaciones particulares, otras técnicas pueden ser más adecuadas que la cromatografía de gases. Por ejemplo, la presencia de ésteres de ácidos grasos en la muestra daría como resultado una transesterificación durante el paso de derivatización que puede afectar los resultados. 3.2 Debido a los enlaces de hidrógeno, los ácidos grasos de tall oil y los ácidos de colofonia no modificados no pueden volatilizarse a presión atmosférica sin sufrir descomposición. Por lo tanto, es necesario convertir los ácidos libres en ésteres metílicos más volátiles y estables, antes de la separación cromatográfica. 3.3 Estos métodos de prueba describen cuatro formas de preparar ésteres metílicos. El método clásico es mediante el uso de diazometano, pero el diazometano es un material peligroso y tóxico, por lo que ya no es el agente preferido. El uso de diazometano se detalla en el Apéndice X1. 3.3.1 TMAH provoca la isomerización de los ácidos grasos diinsaturados y poliinsaturados de una muestra, incluso cuando se utiliza en un ligero exceso. Esto conduce a resultados inexactos para los componentes individuales de ácidos grasos. TMAH debe usarse para materiales que contienen solo ácidos de colofonia, o cuando la identificación o cuantificación de componentes de ácidos grasos individuales no es importante. 3.3.2 TMPAH es el agente metilante recomendado cuando se requiere la identificación o cuantificación de ácidos grasos diinsaturados y poliinsaturados individuales. TMPAH produce resultados muy similares a los del diazometano, pero sin los peligros asociados con el diazometano. Un exceso considerable de TMPAH puede causar isomerización de compuestos conjugados similar a la encontrada con TMAH. 3.3.3 DMF-DMA brinda resultados comparables a TMPAH y es fácil y seguro de usar. Sin embargo, el reactivo es sensible a la humedad, lo que requiere que las muestras estén libres de niveles significativos de agua. 3.4 En estos métodos de prueba se incluyen dos métodos de prueba para calcular las cantidades de ésteres metílicos del ácido graso y del ácido de colofonia individuales. Cuando se requiere el porcentaje en peso real de un compuesto determinado, se utiliza el &“estándar interno”. Se debe utilizar el método. Este método implica agregar una cantidad conocida de un estándar interno a una cantidad conocida de material de prueba y comparar el área del pico asociado con el estándar interno con el área del pico de los ésteres metílicos del ácido graso o del ácido de colofonia individuales. El &“porcentaje de área” El método dará la cantidad relativa de cada componente, comparando el área del pico apropiado con el área total de todos los picos. Los compuestos que no eluyen darán lugar a resultados erróneos (absolutos) con este método.

ASTM D5974-15 Documento de referencia

• ASTM D509 Métodos de prueba estándar para muestreo y clasificación de colofonia
• ASTM D804 Terminología relacionada con los almacenes navales, incluido el tall oil y productos relacionados
• ASTM E691 Práctica estándar para realizar un estudio entre laboratorios para determinar la precisión de un método de prueba

ASTM D5974-15 Historia

• 2020 ASTM D5974-20 Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar
• 2015 ASTM D5974-15 Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar
• 2000 ASTM D5974-00(2010) Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar
• 2000 ASTM D5974-00(2005) Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar
• 2000 ASTM D5974-00 Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar
• 2000 ASTM D5974-96 Métodos de prueba estándar para ácidos grasos y colofonia en productos de fraccionamiento de tall oil mediante cromatografía de gases capilar