ASTM E2927-13 Método de prueba estándar para la determinación de oligoelementos en muestras de vidrio sodocálcico mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación láser para comparaciones forenses
4.1 Este método de prueba es útil para la determinación de concentraciones elementales en microgramos por gramo (µgg-1) a niveles porcentuales (%) en muestras de vidrio sodocálcico. Un método de prueba estándar puede ayudar en el intercambio de datos entre laboratorios y en la creación y uso de bases de datos de vidrio. 4.2 La determinación de concentraciones elementales en vidrio proporciona un alto valor de discriminación en la comparación forense de fragmentos de vidrio. 4.3 Este método de prueba produce una destrucción mínima de la muestra. Después del análisis, en el fragmento de vidrio quedan cráteres microscópicos de 50 a 100 µm de diámetro y de 80 a 150 µm de profundidad. La masa eliminada por réplica es de aproximadamente 0,4 a 3,1 µg. 4.4 Se deben utilizar técnicas de muestreo apropiadas para tener en cuenta la heterogeneidad natural de los materiales a escala microscópica. 4.5 La precisión, exactitud y límites de detección del método (para cada elemento medido) deben establecerse en cada laboratorio que emplee el método. La incertidumbre de la medición de cualquier valor de concentración utilizado para una comparación debe registrarse con la concentración. 4.6 La digestión ácida del vidrio seguida de espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) o espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) también se puede utilizar para el análisis de elementos traza del vidrio, y ofrecen niveles de detección similares y la capacidad de análisis cuantitativo. Sin embargo, estos métodos son destructivos y requieren tamaños de muestra más grandes y tiempos de preparación de muestras mucho más largos (Método de prueba E2330). La microfluorescencia de rayos X de 4,7 (µ
——XRF) utiliza tamaños de muestra comparables a los utilizados para LA-ICP-MS con la ventaja de no destruir la muestra. Algunos de los inconvenientes del µ
——XRF son una menor sensibilidad y precisión y un mayor tiempo de análisis. La microscopía electrónica de barrido de 4,8 con EDS (SEM-EDS) también está disponible para análisis elemental, pero tiene un uso limitado para la discriminación de fuentes de vidrio forense debido a límites de detección deficientes para elementos de mayor número atómico presentes en el vidrio en trazas. niveles de concentración. Sin embargo, es posible distinguir entre fuentes que tienen RI y densidades similares. 1.1 Este método de prueba cubre un procedimiento para el análisis elemental cuantitativo de los siguientes diecisiete elementos: litio (Li), magnesio (Mg), aluminio (Al), potasio (K), calcio (Ca), hierro. (Fe), titanio (Ti), manganeso (Mn), rubidio (Rb), estroncio (Sr), circonio (Zr), bario (Ba), lantano (La), cerio (Ce), neodimio (Nd), hafnio. (Hf) y plomo (Pb) mediante el uso de espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación láser (LA-ICP-MS) para la comparación forense de fragmentos de vidrio. El potencial de estos elementos para proporcionar la mejor discriminación entre diferentes fuentes de vidrios sodocálcicos se ha publicado en otro lugar (1-5).2 También se monitorea el silicio (Si) para su uso como estándar interno. Se pueden agregar elementos adicionales según sea necesario, por ejemplo, se puede usar estaño (Sn) para monitorear la orientación de los fragmentos de vidrio flotado. 1.2 El método solo consume aproximadamente de 0,4 a 2 g de vidrio por réplica y es adecuado para el análisis de muestras de espesor total, así como de fragmentos de forma irregular de tan solo 0,1 mm por 0,4 mm de dimensión. Las concentraciones de los elementos...
ASTM E2927-13 Documento de referencia
ASTM E177 Práctica estándar para el uso de los términos precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM
ASTM E2330 Método de prueba estándar para la determinación de concentraciones de elementos en muestras de vidrio mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) para comparaciones forenses
ASTM E2927-13 Historia
2016ASTM E2927-16e1 Método de prueba estándar para la determinación de oligoelementos en muestras de vidrio sodocálcico mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación láser para comparaciones forenses
2016ASTM E2927-16 Método de prueba estándar para la determinación de oligoelementos en muestras de vidrio sodocálcico mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación láser para comparaciones forenses
2013ASTM E2927-13 Método de prueba estándar para la determinación de oligoelementos en muestras de vidrio sodocálcico mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación láser para comparaciones forenses