ASTM E2926-13
Método de prueba estándar para comparación forense de vidrio mediante microfluorescencia de rayos X lpar;micro; 　——XRFrpar; espectrometria

Estándar No.

ASTM E2926-13

Fecha de publicación

2013

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM E2926-17

Ultima versión

ASTM E2926-17

Alcance

4.1 &#µ 　——XRF proporciona un medio para detectar simultáneamente componentes elementales mayores, menores y trazas en pequeños fragmentos de vidrio, como los que se examinan con frecuencia en los casos forenses. Se puede utilizar en cualquier punto del esquema analítico sin preocuparse por cambiar la forma o las propiedades de la muestra, como RI, debido a su naturaleza totalmente no destructiva. 4.2 Los límites de detección (LOD) dependen de varios factores, incluida la configuración del instrumento y los parámetros operativos, el espesor de la muestra y el número atómico de los elementos individuales. Los LOD típicos varían desde partes por millón (µgg-1) hasta porcentaje (%). 4.3 &#µ 　——XRF proporciona análisis cualitativo simultáneo para elementos que tienen un número atómico de once o mayor. Esta capacidad de elementos múltiples permite la detección de elementos típicamente presentes en el vidrio, como magnesio (Mg), silicio (Si), aluminio (Al), calcio (Ca), potasio (K), hierro (Fe), titanio (Ti), estroncio (Sr) y circonio (Zr), así como otros elementos que pueden ser detectables en algunos vidrios mediante µ 　——XRF (por ejemplo, molibdeno (Mo), selenio (Se) o erbio (Er). )) sin necesidad de un menú elemental predeterminado. La comparación 4.4 µ 　——XRF de fragmentos de vidrio proporciona un poder de discriminación adicional más allá del RI o las comparaciones de densidad, o ambas, por sí solas. 4.5 La precisión del método debe establecerse en cada laboratorio para las condiciones e instrumentación específicas de ese laboratorio. 4.6 Cuando se utilizan fragmentos pequeños que tienen diferentes geometrías de superficie y espesores, la precisión se deteriora debido al ángulo de despegue y a los efectos críticos de profundidad. Los fragmentos planos con un espesor superior a 1,5 mm no sufren estas limitaciones, pero no siempre están disponibles como especímenes cuestionados recibidos en el trabajo de casos. Como consecuencia del deterioro de la precisión de los fragmentos pequeños y la falta de estándares de calibración adecuados, no se suele utilizar el análisis cuantitativo mediante µ 　——XRF. 4.7 Se deben utilizar técnicas de muestreo apropiadas para tener en cuenta la heterogeneidad natural del material, las diferentes geometrías de la superficie y los posibles efectos críticos de profundidad. La espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) de 4.8  y la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) también se pueden utilizar para el análisis de trazas elementales de vidrio y ofrecen niveles mínimos de detección más bajos y la capacidad. para análisis cuantitativo. Sin embargo, estos métodos son destructivos y requieren tamaños de muestra más grandes y tiempos de preparación de muestras mucho más largos (Método de prueba E2330). La espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación láser de 4.9 LA-ICP-MS utiliza tamaños de muestra comparables a los utilizados para µ 　——XRF, pero ofrece mejores LOD, capacidad cuantitativa y menos tiempo de análisis. . Los inconvenientes de LA-ICP-MS son el mayor costo del instrumento y la complejidad de operación. 4.10 La microscopía electrónica de barrido con EDS (SEM-EDS) también está disponible para análisis elemental, pero es de uso limitado para la discriminación de fuentes de vidrio forense debido a límites de detección deficientes para elementos de mayor número atómico presentes en el vidrio en trazas. niveles de concentración. Sin embargo, puede ser posible discriminar fuentes que tienen RI y densidades indistinguibles. 1.1 Este método de prueba es para la determinación de elementos mayores, menores y trazas presentes en fragmentos de vidrio. La composición elemental de un......

ASTM E2926-13 Documento de referencia

• ASTM E177 Práctica estándar para el uso de los términos precisión y sesgo en los métodos de prueba ASTM
• ASTM E2330 Método de prueba estándar para la determinación de concentraciones de elementos en muestras de vidrio mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) para comparaciones forenses

ASTM E2926-13 Historia

• 2017 ASTM E2926-17 Método de prueba estándar para la comparación forense de vidrio mediante espectrometría de microfluorescencia de rayos X (µ 　——XRF)
• 2013 ASTM E2926-13 Método de prueba estándar para comparación forense de vidrio mediante microfluorescencia de rayos X lpar;micro; 　——XRFrpar; espectrometria