ASTM D7757-12
Método de prueba estándar para silicio en gasolina y productos relacionados mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X dispersiva de longitud de onda monocromática

Estándar No.

ASTM D7757-12

Fecha de publicación

2012

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM D7757-17

Ultima versión

ASTM D7757-22

Alcance

Este método de prueba proporciona una medición rápida y precisa del silicio total en naftas, gasolina, RFG, etanol y mezclas de etanol-combustible y tolueno con una preparación mínima de la muestra. El tiempo de análisis típico es de 5 a 10 minutos por muestra. La excitación mediante rayos X monocromáticos reduce el fondo, simplifica la corrección de la matriz y aumenta la relación señal/fondo en comparación con la excitación policromática utilizada en las técnicas WDXRF convencionales. Se puede agregar un antiespumante de aceite de silicona a las materias primas del coquizador para minimizar la formación de espuma en el coquizador. El silicio residual en la nafta coquizadora puede afectar negativamente al procesamiento catalítico posterior de la nafta. Este método de prueba proporciona un medio para determinar el contenido de silicio de la nafta. La contaminación por silicio de la gasolina, el etanol desnaturalizado y sus mezclas ha provocado que los componentes del vehículo se ensucien (por ejemplo, bujías, sensores de oxígeno de escape, convertidores catalíticos) que requieren reemplazo y reparación de piezas. Las mezclas terminadas de gasolina y etanol y combustible pueden entrar en contacto con el silicio de varias maneras. A la gasolina se le pueden añadir disolventes de hidrocarburos residuales, como el tolueno. Dichos disolventes pueden contener compuestos de silicio solubles. Los agentes antiespumantes a base de silicio se pueden utilizar en plantas de etanol, que luego pasan el silicio a la mezcla terminada de etanol y combustible. Este método de prueba se puede utilizar para determinar si las mezclas de gasolina y etanol y combustible cumplen con las especificaciones con respecto al contenido de silicio del combustible y para resolver problemas de los clientes. Algunos compuestos de silicio cubiertos por este método de prueba son significativamente más volátiles que los compuestos de silicio utilizados normalmente para la preparación de los estándares de calibración. Los compuestos volátiles (por ejemplo, hexametildisiloxano con un punto de ebullición de 101 °C), que normalmente tienen puntos de ebullición inferiores a 170 °C, pueden dar sensibilidades al silicio más altas que el estándar.1.1 Este método de prueba cubre la determinación de silicio total mediante espectrometría monocromática de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda (MWDXRF) en naftas, gasolina, RFG, etanol y mezclas de etanol y combustible, y tolueno en concentraciones de 3 a 100 mg/kg. La precisión de este método de prueba se determinó mediante un estudio entre laboratorios utilizando muestras representativas de los líquidos descritos en 1.1 y 1.2. Se estimó que el límite de cuantificación combinado (PLOQ) era de 3 mg/kg. Nota 18212;Es posible que las muestras volátiles, como gasolinas con alta presión de vapor o hidrocarburos ligeros, no cumplan con la precisión indicada debido a la evaporación de los componentes ligeros durante el análisis. Nota 28212; Los compuestos aromáticos como el tolueno están bajo la jurisdicción del Comité D16 sobre Hidrocarburos Aromáticos y Productos Químicos Relacionados. Sin embargo, el tolueno puede contribuir a la contaminación por silicio en la gasolina (ver 4.4), de ahí su inclusión en este método de prueba. 1.2 Las muestras de gasolina que contienen etanol y otros compuestos oxigenados se pueden analizar con este método de prueba siempre que la matriz de los estándares de calibración coincida con las matrices de la muestra o se aplique a los resultados la corrección de la matriz descrita en el Anexo A1. Las condiciones para la coincidencia y corrección de matrices se proporcionan en la Sección 5, Interferencias. 1.3 Las muestras con concentraciones de silicio superiores a 100 mg/kg se pueden analizar después de diluirlas con el disolvente adecuado. La precisión y el sesgo de las determinaciones de silicio en muestras diluidas no se han determinado y pueden no ser los mismos que se muestran para muestras puras (Sección 16). 1.4 Una suposición fundamental en este método de prueba es que las matrices estándar y de muestra coinciden bien, o que se tienen en cuenta las diferencias de las matrices (ver 13.5). La falta de coincidencia de la matriz puede deberse a diferencias en la relación C/H entre muestras y estándares o a la presencia de otros heteroatotos que interfieren...

ASTM D7757-12 Documento de referencia

• ASTM D4057 Práctica estándar para el muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D4177 Práctica estándar para el muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo
• ASTM D4806 Especificación estándar para el combustible desnaturalizado etanol para mezclar con gasolinas para su uso como combustible para motores de encendido por chispa de automóviles
• ASTM D5798 Especificación estándar para combustible etanol (Ed75-Ed85) para motores de encendido por chispa para automóviles
• ASTM D6299 Práctica estándar para aplicar técnicas de gráficos de control y garantía de calidad estadística para evaluar el rendimiento del sistema de medición analítica
• ASTM D6300 Práctica estándar para la determinación de datos de precisión y sesgo para uso en métodos de prueba para lubricantes y productos derivados del petróleo

ASTM D7757-12 Historia

• 2022 ASTM D7757-22 Método de prueba estándar para silicio en gasolina y productos relacionados mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X dispersiva de longitud de onda monocromática
• 2017 ASTM D7757-17 Método de prueba estándar para silicio en gasolina y productos relacionados mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X dispersiva de longitud de onda monocromática
• 2012 ASTM D7757-12 Método de prueba estándar para silicio en gasolina y productos relacionados mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X dispersiva de longitud de onda monocromática