ASTM D7363-11
Método de prueba estándar para la determinación de aromáticos policíclicos parentales y alquilos en agua de poros de sedimentos mediante microextracción en fase sólida y cromatografía de gases/espectrometría de masas en modo de monitoreo de iones seleccionados

Estándar No.

ASTM D7363-11

Fecha de publicación

2011

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Estado

Remplazado por

ASTM D7363-13

Ultima versión

ASTM D7363-13a

Alcance

Este método determina directamente las concentraciones de PAH disueltos en muestras de agua de poro de sedimentos ambientales. El método es importante desde una perspectiva regulatoria ambiental porque puede lograr las sensibilidades analíticas necesarias para cumplir con los objetivos del modelo de narcosis de la USEPA para proteger los organismos bentónicos en sedimentos contaminados con HAP. Los métodos regulatorios que utilizan extracción con solventes no han logrado los amplios rangos de calibración de nanogramos a miligramos por litro y los niveles requeridos de detección en el rango de nanogramos por litro. Además, los métodos de extracción con disolventes convencionales requieren grandes volúmenes de alícuotas (de un litro o más), el uso de grandes volúmenes de disolventes orgánicos y filtración para generar el agua de los poros. Este enfoque implica el almacenamiento y procesamiento de grandes volúmenes de muestras de sedimentos y la pérdida de HAP de bajo peso molecular en las etapas de filtración y evaporación de disolventes. Este método se puede utilizar para determinar concentraciones de PAH de nanogramos a miligramos por litro en agua intersticial. Se requieren pequeños volúmenes de agua de poro para la extracción de SPME, solo 1,5 ml por determinación y prácticamente no se generan residuos de extracción con solventes.1.1 El modelo de narcosis de la Agencia de Protección Ambiental de EE. UU. (USEPA) para organismos bentónicos en sedimentos contaminados con hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) es basado en las concentraciones de HAP disueltos en el agua intersticial o "agua de poros" en el sedimento. Este método de prueba cubre la separación del agua de los poros de las muestras de sedimentos impactadas por HAP, la eliminación de coloides y la posterior medición de las concentraciones disueltas de los 10 HAP originales requeridos y los 14 grupos de HAP hijos alquilados en las muestras de agua de los poros. Los "24 PAH" se determinan mediante microextracción en fase sólida (SPME) seguida de análisis por cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS) en el modo de monitorización de iones seleccionados (SIM). Los análogos de los compuestos objetivo marcados isotópicamente se introducen antes de la extracción y se utilizan como referencias de cuantificación. 1.2 Los HAP de menor peso molecular son más solubles en agua que los HAP de mayor peso molecular. Por lo tanto, las concentraciones de HAP reguladas por la USEPA en muestras de agua intersticial varían ampliamente debido a las diferentes solubilidades en agua de saturación que varían desde 0,2 956 g/l para el indeno[1,2,3-cd]pireno hasta 31 000 956 g/l para el naftaleno. Este método puede adaptarse a la medición de concentraciones de miligramos por litro para HAP de bajo peso molecular y concentraciones de nanogramos por litro para HAP de alto peso molecular.1.3 El modelo de narcosis de la USEPA predice la toxicidad para los organismos bentónicos si la suma de las unidades tóxicas (TUc) calculadas para todos "34 HAP" medidos en una muestra de agua intersticial es mayor o igual a 1. Por esta razón, el límite de rendimiento requerido para las mediciones de HAP individuales se definió como la concentración de un HAP individual que produciría 1/34 de una unidad tóxica. (TU). Sin embargo, el enfoque de este método son los 10 HAP originales y los 14 grupos de HAP alquilados () que contribuyen con el 95 % de las unidades tóxicas según el análisis de 120 muestras de fondo y de agua de poro de sedimentos impactados. Las razones principales para eliminar el resto de los HAP originales de 5-6 anillos son: (1) estos HAP contribuyen de manera insignificante al TU del agua de los poros, y (2) estos HAP exhiben solubilidades de saturación extremadamente bajas que dificultarán la detección de estos compuestos. en agua de poros. Este método puede alcanzar los límites de detección requeridos, que varían desde aproximadamente 0,01 956 g/L, para HAP de alto peso molecular, hasta aproximadamente 3 956 g/L para HAP de alto peso molecular.1.4 El método de prueba también puede aplicarse a la determinación de HAP adicionales. compuestos (por ejemplo, PAH de 5 y 6 anillos como se describe en Hawthorne et al). Sin embargo, es responsabilidad del usuario de esta norma establecer la validez del método de prueba para la determinación de HAP distintos de los mencionados en 1.1 y la Tabla 1. Esta norma......

ASTM D7363-11 Historia

• 2013 ASTM D7363-13a Método de prueba estándar para la determinación de aromáticos policíclicos parentales y alquilos en agua de poros de sedimentos mediante microextracción en fase sólida y cromatografía de gases/espectrometría de masas en modo de monitoreo de iones seleccionados
• 2021 ASTM D7363-13A(2021)e1 Método de prueba estándar para la determinación de aromáticos policíclicos parentales y alquilos en agua de poros de sedimentos mediante microextracción en fase sólida y cromatografía de gases/espectrometría de masas en monitores de iones seleccionados
• 2013 ASTM D7363-13 Método de prueba estándar para la determinación de aromáticos policíclicos parentales y alquilos en agua de poros de sedimentos mediante microextracción en fase sólida y cromatografía de gases/espectrometría de masas en modo de monitoreo de iones seleccionados
• 2011 ASTM D7363-11 Método de prueba estándar para la determinación de aromáticos policíclicos parentales y alquilos en agua de poros de sedimentos mediante microextracción en fase sólida y cromatografía de gases/espectrometría de masas en modo de monitoreo de iones seleccionados
• 2007 ASTM D7363-07 Método de prueba estándar para la determinación de aromáticos policíclicos parentales y alquilos en agua de poros de sedimentos mediante microextracción en fase sólida y cromatografía de gases/espectrometría de masas en monitores de iones seleccionados