AOAC 983.15-1994
Antioxidantes fenólicos en aceites, grasas y aceite de mantequilla Método cromatográfico líquido

Estándar No.

AOAC 983.15-1994

Fecha de publicación

1994

Organización

Association of Official Analytical Chemists (AOAC)

Ultima versión

AOAC 983.15-1994

Alcance

Esta norma especifica los antioxidantes fenólicos en aceites, grasas y aceites de mantequilla. Método de cromatografía líquida.A. Principio Los antioxidantes se extraen en acetonitrilo. El extracto se concentra y se diluye con 2-propanol. Los antioxidantes se separan mediante cromatografía líquida y se miden mediante detección ultravioleta a 280 nm.B. Aparato (a) Cromatógrafo líquido de gradiente. Con registrador o integrador de 10 mV para medir electrónicamente las alturas de los picos, válvula de inyección de bucle de 10 gL y detector para medir la absorbancia a 280 nm. Condiciones de funcionamiento típicas: sensibilidad del detector, 0,05 AUFS; temperatura ambiente; caudal, 2,0 ml/min. (b) Columna LC. Rellena con sílice esférica (preferida) unida a C 18 o equivalente. Utilice la columna de protección si lo desea. Debe ser capaz de realizar una resolución inicial de los 9 antioxidantes como se muestra en la Figura 983.15. Verifique las identidades de los picos, si es necesario, mediante la inyección de estándares individuales. (c) Cristalería.--Enjuague toda la cristalería con CHCI3, acetona y metanol, sucesivamente, y séquela con N2.C. Reactivos (a) Solventes.--Acetonitrilo, 2-propanol y hexano. Grado destilado en vidrio. (b) Fase móvil.--(1) Ácido acético al 5% en H20.--Grado LC.(2) Acetonitrilo-metanol (1 + 1, v/v).--Grado LC. (c) Antioxidantes.--BHA (mezcla de 2 y 3-BHA), BHT, TBHQ, Ionox- ! 00, THBP y PG (PolyScience, 6600 W. Touhy Ave, Niles, IL 60714, EE. UU., es una fuente adecuada [Ionox-100 ya no está disponible]); NDGA, OG y DG (Aldrich Chemical Co., Inc. , Milwaukee, WI, EE. UU., es una fuente adecuada), pureza >97 % (p/p). (d) Soluciones estándar.--Preparar en 2-propanol-acetonitrilo (l + 1, v/v). (e) Disolventes de extracción.---(1) Se saturaron 300 ml de hexano en un embudo de decantación añadiendo acetonitrilo. Quedan 2 capas después de agitar durante 2 minutos.

AOAC 983.15-1994 Historia

• 1994 AOAC 983.15-1994 Antioxidantes fenólicos en aceites, grasas y aceite de mantequilla Método cromatográfico líquido