ASTM D7968-17a(2017)
Método de prueba estándar para la determinación de compuestos polifluorados en el suelo mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem (LC/MS/MS)

Estándar No.

ASTM D7968-17a(2017)

Fecha de publicación

2017

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D7968-17a(2017)

Alcance

1.1 Este procedimiento cubre la determinación de compuestos polifluorados (PFC) seleccionados en una matriz de suelo mediante extracción con solventes, filtración, seguida de cromatografía líquida (LC) y detección con espectrometría de masas en tándem (MS/MS). Estos analitos se determinan cualitativa y cuantitativamente mediante este método. Este método se adhiere a la espectrometría de masas de monitoreo de reacciones múltiples (MRM). Este procedimiento utiliza una extracción rápida y no pretende generar una contabilidad exhaustiva del contenido de PFC en matrices de suelo difíciles. Al analizar los PFC se debe considerar un procedimiento de extracción exhaustivo para sustancias polifluoroalquiladas, como el publicado por Washington et al.2, para matrices difíciles. 1.2 Unidades: los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.3 El método de límite de detección3 y el rango de informe4 para los analitos objetivo se enumeran en la Tabla 1. 1.3.1 El límite de informe en este método de prueba es el valor mínimo por debajo del cual los datos se documentan como no detectados. Las detecciones de analitos entre el límite de detección del método y el límite de informe son concentraciones estimadas y no se informan siguiendo este método de prueba. En la mayoría de los casos, el límite de informe se calcula a partir de la concentración del estándar de calibración de Nivel 1 como se muestra en la Tabla 2 para los compuestos polifluorados después de tener en cuenta un peso de muestra de 2 g y un volumen de extracto final de 10 ml, 50 % agua/ 50 % MeOH con 0,1 % ácido acético. Se supone que el volumen de extracto final es de 10 ml porque se agregaron 10 ml de 50 % de agua/50 % de MeOH con 0,1 % de ácido acético a cada muestra de suelo y solo se filtra la capa líquida después de la extracción, dejando atrás el sólido y cualquier disolvente residual. . Se eleva por encima de la concentración de calibración de Nivel 1 para PFOS, PFHxA, FHEA y FOEA; Estos compuestos se pueden identificar en la concentración de Nivel 1, pero la desviación estándar entre las réplicas en este nivel de pico inferior resultó en un límite de informe más alto. 1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.5 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D7968-17a(2017) Documento de referencia

• ASTM D1193 Especificación estándar para agua reactiva
• ASTM D2777 Práctica estándar para la determinación de la precisión y el sesgo de los métodos aplicables del Comité D-19 sobre el Agua
• ASTM D5847 Práctica estándar para redactar especificaciones de control de calidad para métodos de prueba estándar para análisis de agua
• ASTM E2554 Práctica estándar para estimar y monitorear la incertidumbre de los resultados de una prueba de un método de prueba utilizando técnicas de gráficos de control

ASTM D7968-17a(2017) Historia

• 2017 ASTM D7968-17a(2017) Método de prueba estándar para la determinación de compuestos polifluorados en el suelo mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem (LC/MS/MS)
• 2017 ASTM D7968-17 Método de prueba estándar para la determinación de compuestos polifluorados en el suelo mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem (LC/MS/MS)
• 2014 ASTM D7968-14 Método de prueba estándar para la determinación de compuestos perfluorados en el suelo mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem (LC/MS/MS)