Principio: Una vez que la muestra se diluye adecuadamente, se detecta mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente, se determina cualitativamente en función del espectro de masas o los iones característicos de los elementos y se cuantifica mediante el método de estándar interno. Después de que el gas portador lleva la muestra al sistema de atomización para su atomización, ingresa al canal axial del plasma en forma de aerosol, se evapora, disocia, atomiza e ioniza completamente en gas inerte y de alta temperatura, y se convierte. en cargado Los iones positivos ingresan al espectrómetro de masas a través del sistema de adquisición de iones. El espectrómetro de masas separa y analiza cualitativa y cuantitativamente en función de la relación masa-carga de los iones, es decir, el número de masa del elemento. Dentro de un cierto rango de concentración, el valor de respuesta de la señal correspondiente al número másico de un elemento es proporcional a su concentración. 2 Reactivos y materiales A menos que se indique lo contrario, en el análisis se utilizan reactivos puros de alta calidad y agua de laboratorio analítico que cumple con GB/T6682. a) Ácido nítrico: ρ (HNO3) = 1,42 g/mL; b) Ácido nítrico: (5+95); c) Solución estándar de Li (1000 μg/mL): disponible comercialmente. 3 Instrumentos y Equipos Los principales instrumentos y condiciones involucradas en el experimento son los siguientes, para aquellos no mencionados, ver Apéndice A. a) Espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente; b) Balanza analítica (sensibilidad 0,1 mg). 4 Muestras Las muestras se almacenan en cubos de plástico sellados. 5 Pasos del análisis 5.1 Después de que la muestra de medición se diluya adecuadamente con ácido nítrico (5+95) (b), pruebe Li en un espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente. Generalmente, es apropiado controlar el contenido total de sal de la solución de prueba diluida a menos de 1 g/L. 5.2 Preparación y extracción de una serie de soluciones estándar Diluir la solución estándar de litio (c) paso a paso con ácido nítrico (5+95) (b) según la Tabla 1. Medir según las condiciones de trabajo propuestas en el Apéndice A. La computadora dibujará automáticamente la curva de trabajo. Tabla 1 Solución de trabajo estándar de Li (unidad: mg/L) 1 2 3 4 5 6 Li 0,0 0,2 0,5 1,0 2,0 4,0 5,3 Antes de la medición del estándar interno, el método de calibración cuantitativa utilizado en este método es el estándar interno. Seleccione [ρ (103Rh) = 10ng/mL] como elemento estándar interno para la determinación. La solución del elemento estándar interno se bombea a una válvula de tres vías a través de un tubo de bomba peristáltica dedicado a la solución del estándar interno. Después de que el elemento del estándar interno y la solución de muestra se combinan y mezclan, se bombean al sistema de atomización y luego ingresan al plasma. antorcha.
T/QAS 007-2019 Historia
2019T/QAS 007-2019 Determinación de litio en espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente en salmuera