Método para la detección rápida de niveles de contenido de iones cloruro en fertilizantes inorgánicos 1 Alcance Este documento describe los principios, reactivos, equipos, muestreo, métodos de prueba y determinación de resultados del método de detección rápida de niveles de contenido de iones cloruro en fertilizantes inorgánicos. Este documento es adecuado para la detección e identificación rápida in situ de los niveles de contenido de iones cloruro en fertilizantes inorgánicos. 2 Documentos normativos de referencia El contenido de los siguientes documentos constituye disposiciones esenciales de este documento a través de referencias normativas en el texto. Entre ellos, para los documentos referenciados con fecha, solo la versión correspondiente a la fecha es aplicable a este documento. Para los documentos de referencia sin fecha, se aplica a este documento la última versión (incluidas todas las modificaciones). GB/T 6682 Especificaciones de agua de laboratorio analítico y métodos de prueba 3 Términos y definiciones No hay términos ni definiciones que deban definirse en este documento. 4 Principio: La solución de muestra utiliza cromato de potasio como indicador y se agrega una cantidad cuantitativa de solución estándar de nitrato de plata. El exceso de nitrato de plata y CrO42- genera un precipitado de color rojo ladrillo y se determina el nivel de contenido de iones cloruro. por el color de la solución. 5 Reactivos 5.1 Reactivos y agua experimental 6682 Especificaciones de agua de grado intermedio y tercero; el agua experimental es agua potable purificada. 5.2 Indicador El método de preparación del indicador debe cumplir con las disposiciones de A.3.1 en el Apéndice A. 5.3 Solución estándar A El método de preparación de la solución estándar A debe cumplir con las disposiciones de A.3.2 en el Apéndice A. 5.4 Solución estándar B El método de preparación de la solución estándar B debe cumplir con las disposiciones de A.3.3 en el Apéndice A. 6 Equipo: dispositivo de detección rápida de iones de cloruro, que incluye balanza electrónica (precisión de 0,001 g), muestreador, molinillo, tamiz de prueba (apertura de 1,00 mm, con chasis y cubierta de tamiz), calentador, reactivo indicador frasco, frasco de reactivo de solución estándar, matraz Erlenmeyer (250 ml), frasco de lavado, varilla de vidrio, cepillo. 7 Se seleccionó al azar una bolsa de productos fertilizantes en el sitio de muestreo y se mezcló con fertilizante y se le dio la vuelta 4~5 veces antes del muestreo. . Inserte el muestreador desde las cuatro esquinas de la bolsa de embalaje en dirección diagonal hasta la mitad de la bolsa para tomar muestras. El volumen total de la muestra tomada no será inferior a 2 kg. 8 Método de prueba 8.1 Preparación de la muestra Mezcle la muestra recolectada rápidamente, divídala en cuartos varias veces, saque aproximadamente 100 g y muela con un molinillo hasta que pase la abertura de 1,00 mm. en una bolsa de muestra, mezcle bien y reserve. 8.2 Pasos experimentales 8.2.1 Pesar con precisión 2,00 g del producto que contiene cloro sin etiquetar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregar aproximadamente 100 ml de agua, calentar hasta ebullición y hervir ligeramente durante 10 minutos, agregar el indicador después de enfriar. luego agregue lentamente la solución estándar A y revuelva con una varilla de vidrio. 8.2.2 Etiquete los productos que contienen cloro (bajos en cloro). Pese con precisión 1,00 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue aproximadamente 100 ml de agua, caliente hasta ebullición y hierva ligeramente durante 10 minutos. Después de enfriar, agregue el indicador, luego agregue lentamente solución estándar B y agitar con una varilla de vidrio. 8.2.3 Etiquete los productos que contienen cloro (cloro medio). Pese con precisión 0,50 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue aproximadamente 100 ml de agua, caliente hasta ebullición y hierva ligeramente. 10 min, agregar el indicador después de enfriar, luego agregar lentamente la solución estándar B y agitar con una varilla de vidrio. 9Los resultados determinan que si la solución se vuelve rojo ladrillo durante la adición de la solución estándar, el nivel de contenido de iones cloruro del producto probado está calificado; si la solución estándar no aparece de color rojo ladrillo después de agregar completamente la solución estándar, enjuague la botella de reactivo de solución estándar 3 veces con una botella de lavado y viértala. Póngala en el matraz Erlenmeyer y revuelva. Si la solución se vuelve rojo ladrillo, el nivel de contenido de iones cloruro del producto inspeccionado está calificado; si no aparece ladrillo rojo, el nivel de contenido de iones cloruro del producto inspeccionado no está calificado. Anexo A (normativo) Método de configuración de reactivos A.1 Reactivo A.1.1 Cromato de potasio (K2CrO4). A.1.2 Reactivo de referencia de nitrato de plata. A.1.3 Solución de ácido nítrico (1+1): Se mezcla 1 volumen de ácido nítrico concentrado con 1 volumen de agua. A.2 Instrumentos Instrumentos de laboratorio de uso habitual. A.3 Preparación de los reactivos A.3.1 Indicador Pesar con precisión 5 g de cromato de potasio (K2CrO4) y disolverlo en una pequeña cantidad de agua destilada. Colocar en la solución de AgNO3 0,10 mol/L hasta que Se vuelve rojo ladrillo y se formará un precipitado; mezcle bien. Dejar reposar durante 12 h, filtrar, filtrar el filtrado en un matraz aforado de 100 ml y diluir hasta la marca con agua destilada. A.3.2 Solución estándar A Pese con precisión 16,9870 g de reactivo estándar de nitrato de plata que se haya secado durante 1 h a 105 ℃, disuélvalo en agua y agregue de 2 a 3 gotas de solución de ácido nítrico ( 1 +1) Para evitar la hidrólisis, ajuste el volumen a un matraz aforado de 1000 ml y agite bien; extraiga con precisión 16,95 ml y colóquelo en una botella de plástico marrón sellada. A.3.3 Solución estándar B Pese con precisión 33,9740 g de reactivo estándar de nitrato de plata que se haya secado durante 1 hora a 105 ℃, disuélvalo en agua y agregue de 2 a 3 gotas de solución de ácido nítrico (1+ 1). Para evitar la hidrólisis, ajuste el volumen a un matraz volumétrico de 1000 ml, agite bien; extraiga con precisión 21,20 ml y colóquelo en una botella de plástico sellada de color marrón.
T/LFX 005-2023 Historia
2023T/LFX 005-2023 Método de detección rápida de iones cloruro en fertilizantes inorgánicos.