Cloruro de aluminio anhidro industrial 1 Alcance Esta norma especifica los requisitos para el cloruro de aluminio anhidro industrial, métodos de prueba, reglas de inspección, señales, etiquetas, embalaje, transporte y almacenamiento. Esta norma se aplica al cloruro de aluminio anhidro industrial. Este producto se utiliza principalmente como catalizador en la industria química orgánica. 2 Referencias normativas Los siguientes documentos son indispensables para la aplicación de este documento. Para referencias fechadas, solo se aplica a este documento la versión fechada. Para los documentos de referencia sin fecha, se aplica a este documento la última versión (incluidas todas las modificaciones). GB 190-2009 Marcas de embalaje de mercancías peligrosas GB/T 191-2008 Marcas pictóricas de embalaje, almacenamiento y transporte GB/T 3049-2006 Productos químicos industriales Método general para la determinación del contenido de hierro 1,10 -Espectrofotometría de fenantrolina GB/T6678Principios generales para el muestreo de productos químicosGB/T6682—2008 Especificaciones analíticas del agua de laboratorio y métodos de prueba GB/T8170 Reglas de redondeo numérico y expresión. y determinación de valores límite GB 15258-2009 Reglamento sobre preparación de etiquetas de seguridad química HG/T 3696.1 Preparación de soluciones, preparaciones y productos estándar para análisis químico de productos químicos inorgánicos Parte 1: Preparación de soluciones estándar de titulación HG/T 3696.2 Preparación de soluciones estándar, preparaciones y productos para análisis químico de productos químicos inorgánicos Parte 2: Preparación de soluciones estándar de impurezas HG/T 3696.3 Preparación de soluciones estándar, preparaciones y productos para el análisis químico de productos químicos inorgánicos Parte 3: Preparación de preparaciones y productos 3 Fórmula molecular, masa molecular relativa Fórmula molecular: AlCl3 Masa molecular relativa: 133,34 (prensa 2016 Masa atómica relativa internacional) 4 productos de clasificación se dividen en gránulos y polvos. Los polvos se dividen en tres categorías según los diferentes tamaños de partículas de detección: la categoría I es de 200 μm, la categoría II es de 300 μm y la categoría III es de 425 μm. 5 Requisitos 5.1 Apariencia: Este producto son partículas o polvo de color amarillo claro, amarillo o ligeramente gris, y no debe haber grumos mayores de 10 mm. El cloruro de aluminio anhidro industrial debe cumplir con los requisitos de la Tabla 1. Tabla 1 Indicadores requeridos por el proyecto Fracción de masa/% de cloruro de aluminio (AlCl3), el producto calificado de primera clase de producto superior; Fracción de masa de hierro (calculada como FeCl3) )/% ≤ 0,04 0,05 0,08 Fracción de masa de materia insoluble en agua/% ;cálculo) Fracción de masa de aluminio libre/%/% Puntuación / % sp ;≤ 0,010 — — 6 Método de prueba 6.1 Consejos de seguridad Algunos reactivos utilizados en este método de prueba son tóxicos o corrosivos, ¡así que tenga cuidado al operar! Si salpica la piel, enjuágala inmediatamente con agua, si es grave se debe tratar inmediatamente. 6.2 Disposiciones generales Los reactivos y el agua utilizados en esta norma, a menos que se indiquen otros requisitos, se refieren a reactivos analíticamente puros y agua de grado tres especificados en GB/T 6682-2008. Las soluciones de titulación estándar, las soluciones estándar de impurezas, las preparaciones y los productos requeridos en la prueba se prepararán de acuerdo con las disposiciones de HG/T 3696.1, HG/T 3696.2 y HG/T 3696.3, a menos que se especifique lo contrario. 6.3 Apariencia Determine visualmente la apariencia del producto en la bolsa de plástico de polietileno bajo luz natural. 6.4 Determinación del contenido de cloruro de aluminio 6.4.1 Resumen del método: En condiciones ácidas, agregue una solución indicadora de azul de bromofenol, use un electrodo de plata como electrodo indicador, un electrodo de calomelanos saturado con doble puente salino como electrodo de referencia, titule con una solución de titulación estándar de nitrato de plata. 6.4.2 Reactivos y soluciones Etanol al 95%; Solución de ácido nítrico (1+15); Solución de titulación estándar de nitrato de plata: c(AgNO3)≈0,1mol/L; Solución indicadora de azul de bromofenol: Solución de etanol al 0,1%; Indicador de almidón: 10g/ l. 6.4.3 5 Instrumentos y equipos Valorador potenciométrico automático: la precisión es de 2 mV/div, rango de medición -1800,0-+1800,0 mV; Electrodo de referencia: electrodo de referencia tipo 217, durante la titulación, el tubo exterior contiene una solución saturada de nitrato de potasio; Electrodo de medición: 216 (01) electrodo de plata tipo. 6.4.4 Paso de análisis Preparación de la solución de prueba Utilice una botella para pesar sin tapa con un diámetro interior de aproximadamente 15 mm para pesar rápidamente aproximadamente 2 g de la muestra, con una precisión de 0,0002 g. Coloque con cuidado el frasco para pesar en el matraz cónico de 250 ml, use un frasco de lavado para agregar lentamente unos 30 ml de agua destilada a lo largo de la pared del matraz cónico (el nivel del agua alcanza la mitad del frasco para pesar), cierre inmediatamente el tapón de goma firmemente y sostenga Agítelo firmemente y suavemente. Después de que la muestra se disuelva por completo y el agua absorba completamente el gas cloruro de hidrógeno, transfiera toda la solución a un matraz volumétrico de 500 ml, dilúyala con agua hasta la marca y agite bien. Esta solución es la solución de prueba A, utilizada para determinar el contenido de cloruro de aluminio y cloruro férrico. Utilice una pipeta para medir 25 ml de solución de prueba A y colóquela en un vaso de precipitados de 100 ml. Agregue 1 gota de solución indicadora de azul de bromofenol, ajuste el color de la solución a amarillo con una solución de ácido nítrico, agregue 2 ml de indicador de almidón y agregue 15 ml de etanol. Coloque el agitador electromagnético, coloque el vaso en el agitador electromagnético del potenciómetro, encienda el agitador, inserte el electrodo y el gotero en la solución, presione la tecla de titulación, el instrumento realizará automáticamente la pretitulación y, cuando se encuentre el punto final, el instrumento solicitará y finalizará automáticamente la titulación. El instrumento repone automáticamente el líquido y muestra el resultado del punto final (volumen de solución de titulación estándar V) una vez finalizado. 6.4.5 Cálculo del resultado del contenido de cloruro de aluminio Fracción en masa de tricloruro de aluminio (AlCl3) 1, el valor se expresa en %, calculado según la fórmula (1): ; ; Donde: V——El valor del volumen de solución valoradora estándar de nitrato de plata consumido en la medición, en mililitros (mL); ; c——El valor exacto de la concentración de la solución de valoración estándar de nitrato de plata, en moles por litro (mol/L); ;
——El valor numérico de la masa de la muestra, en gramos (g); M——El valor numérico de la masa molar del tricloruro de aluminio (1/3AlCl3), en gramos por mol (g/mol) (M=44,45) ——La fracción de masa de hierro (calculada como FeCl3) medido en 4,5, el valor se expresa en %; 0,822——El coeficiente para convertir el cloruro férrico en cloruro de aluminio. Tome la media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas como resultado de la medición y la diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no será superior al 0,2%. 6.5 Determinación del contenido de hierro 6.5.1 El resumen del método es el mismo que el del Capítulo 3 de GB/T3049-2006. 6.5.2 Reactivos y soluciones: etanol al 95%; solución de ácido clorhídrico: 1+1; solución indicadora de fenolftaleína: 1 g/L; agua amoniacal. Otros son los mismos que el Capítulo 4 de GB/T3049-2006. 6.5.3 Instrumentos y equipos Espectrofotómetro: con celda de absorción de 2 cm. 6.5.4 Dibujo de la curva de trabajo del paso de análisis: De acuerdo con las disposiciones del artículo 6.3 de GB/T3049-2006, utilice una celda de absorción de 2 cm y la cantidad correspondiente de solución estándar de hierro para dibujar la curva de trabajo. Utilice una pipeta para medir y transferir 50 ml de solución de prueba A a un vaso de precipitados de 100 ml. Luego transfiera el mismo volumen de agua y colóquelo en otro vaso de precipitados de 100 ml. Lo siguiente se llevará a cabo de acuerdo con las disposiciones de GB/T3049-2006 6.4, comenzando con "...si es necesario, agregue agua hasta aproximadamente 60 ml...". 6.5.5 Cálculo de resultados El contenido de hierro se calcula como la fracción másica de cloruro férrico (FeCl3), y el valor se expresa en %, y se calcula según la fórmula (2): donde: m2——el contenido de hierro del solución de prueba encontrada a partir de la curva de trabajo El valor numérico de la masa, en miligramos (mg);
——El valor de la masa de hierro en la solución de prueba en blanco encontrada a partir de la curva de trabajo, en miligramos (mg); m - el valor de la masa de la muestra, en gramos (g). 2,90——Coeficiente para convertir hierro en cloruro férrico. La media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas se toma como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no será superior al 0,01% para productos superiores y productos de primera clase, y no será superior al 0,02% para productos calificados. productos. 6.6 Determinación del contenido de materia insoluble en agua 6.6.1 Resumen del método Disolver la muestra en agua, filtrar y lavar, secar y pesar el residuo. 6.6.2 Instrumentos y equipos Crisol de arena de vidrio: el tamaño de poro de la placa filtrante es 5μｍ～15μｍ 6.6.3 Pasos del análisis Pese aproximadamente 10 g de muestra, con una precisión de 0,01 g. Colocar en un vaso de precipitados seco de 400 ml y cubrir con un vidrio de reloj. Agregue lentamente 100 ml de agua para disolver (opere en una campana extractora). Filtrar a través de un crisol de arena de vidrio secado a 105 ℃ ~ 110 ℃ hasta que la masa sea constante y lavar con agua hasta que no quede ion cloruro (verificar con solución de nitrato de plata). Seque el crisol de arena de vidrio con materia insoluble en agua a 105 ℃ ~ 110 ℃ hasta que la masa sea constante. 6.6.4 Cálculo de resultados El contenido de materia insoluble en agua se calcula como fracción de masa y el valor se expresa en % según la fórmula (3): donde: m2——el valor de la masa de arena de vidrio crisol y la materia insoluble en agua, la unidad es gramos (g); m1——El valor de la masa del crisol de arena de vidrio, en gramos (g); m——El valor de la masa de la muestra, en gramos (g). Tome la media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no será superior al 0,005% para productos superiores y productos de primera clase, y no será superior al 0,01% para productos calificados. . 6.7 Determinación del contenido de metales pesados 6.7.1 Resumen del método En un medio ligeramente ácido, los iones de metales pesados reaccionan con sulfuro de hidrógeno para formar precipitación de sulfuro, formando una suspensión oscura. Comparar con la solución colorimétrica estándar. 6.7.2 Reactivos y soluciones Ácido ascórbico; Solución tampón de acetato de sodio: pH≈3; Agua saturada con sulfuro de hidrógeno; Esta solución está lista para su uso. Solución estándar de plomo: 1 ml de solución contiene 0,03 mg de plomo (Pb); Preparación: utilice una pipeta para transferir 3,0 ml de la solución estándar de plomo preparada según HG/T3696.2 y colóquela en un matraz aforado de 100 In L, diluya. con agua hasta la marca y agitar bien. Esta solución es válida por 1mes. 6.7.3 Paso de análisis: Preparación de la solución de prueba: Pesar 2,50 g ± 0,01 g (producto excelente) o 0,50 g ± 0,01 g (producto calificado y de primera clase) de muestra, disolverla cuidadosamente y filtrar si es necesario. Transfiera todo a un matraz volumétrico de 50 ml, diluya a volumen con agua y agite bien. Mida y extraiga 30 ml de solución de prueba y colóquela en un tubo colorimétrico de 50 ml. Agregue 0,1 g de ácido ascórbico, 5 ml de solución tampón, 10 ml de agua saturada con sulfuro de hidrógeno, diluya hasta completar el volumen con agua y agite bien. Dejar en un lugar oscuro durante 10 minutos. Cuando se observa sobre un fondo blanco, el color marrón no debe ser más oscuro que el de la solución colorimétrica estándar. La solución colorimétrica estándar es tomar 3,00 ml (producto excelente), 2,00 ml (producto de primera clase) y 4,00 ml (producto calificado) de solución estándar de plomo, colocarla en un tubo colorimétrico de 50 ml y agregar agua hasta que El volumen es de 25 ml y se trata de la misma manera que la solución de prueba al mismo tiempo. 6.8 Determinación del contenido de aluminio libre 6.8.1 Resumen del método En presencia de cloruro férrico, en un medio ácido mixto de azufre y fósforo, utilizar sulfonato de difenilamina de sodio como indicador y titular con solución de valoración estándar de dicromato de potasio. 6.8.2 Reactivos y soluciones ácido fosfórico; solución de ácido sulfúrico: 1+3; solución de cloruro férrico: 100 g/L; solución de titulación estándar de dicromato de potasio: c[1/6K2Cr2O7]≈0,01 mol/L; sulfonato de difenilamina Solución indicadora de ácido sódico: 2,5 g/l. 6.8.3 Procedimiento de análisis Coloque el baño de hielo en el agitador electromagnético. Mida 50 ml de solución de cloruro férrico, colóquela en un vaso de precipitados de 400 ml que contenga 100 ml de agua, colóquelo en un agitador e inserte un termómetro. Coloque el vaso en un baño de hielo y comience a agitar para enfriar la solución por debajo de 20°C. Pese aproximadamente 10 g de muestra, con una precisión de 0,01 g. Agregue lentamente (poco a poco) a la solución fría de cloruro férrico, manteniendo la temperatura a no más de 25°C. Una vez que la muestra se haya disuelto por completo, saque el vaso del baño de hielo. Agregue 4,5 ml de solución de ácido sulfúrico y mezcle bien. Luego agregue 4,5 ml ~ 5,0 ml de ácido fosfórico y mezcle bien. Agregue 6 gotas a 7 gotas de solución indicadora de sulfonato de sodio de difenilamina y titule con solución de titulación estándar de dicromato de potasio hasta que la solución se torne violeta, que es el punto final. Una prueba en blanco es una prueba en la que las demás operaciones y la cantidad de reactivo agregado son las mismas que las de la solución de prueba, excepto que no se agrega ninguna muestra. 6.8.4 Cálculo de resultados El contenido de aluminio libre se calcula como la fracción másica w4 de aluminio (Al), y el valor se expresa en %, y se calcula según la fórmula (4): w4=?……………… ……………………………… (4) m?1000 Donde: V——El valor del volumen de solución de valoración estándar de dicromato de potasio consumido al valorar la solución de prueba, la unidad es mililitro (mL); V0 - el valor del volumen de solución de titulación estándar de dicromato de potasio consumido al titular la solución de prueba en blanco, en mililitros (mL); c - la precisión de la concentración de la solución de titulación estándar de dicromato de potasio Valor numérico, la unidad es moles por litro (mol/L); m——El valor numérico de la masa de la muestra, la unidad es gramos (g); M——El valor numérico de la masa molar de aluminio (1/3Al), la unidad es gramos por mol (g/mol) (M=8,994). Tome la media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas como resultado de la medición y la diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no será mayor que 0,002%. 7 Reglas de inspección 7.1 Esta norma adopta la inspección de tipo y la inspección de fábrica. 7.1.1 Inspección de tipo: Todos los elementos del índice especificados en los requisitos son elementos de inspección de tipo y la inspección de tipo debe realizarse al menos una vez cada tres meses en circunstancias normales. La inspección de tipo debe realizarse cuando ocurre una de las siguientes circunstancias: a) Se actualizan los procesos clave de producción; b) Se cambian las materias primas principales; c) Se detiene y reanuda la producción; d) Hay una diferencia significativa con respecto a la última inspección de tipo; e) Disposiciones del contrato. 7.1.2 Inspección de fábrica: El contenido de cloruro de aluminio, el contenido de hierro y el contenido de aluminio libre son elementos de inspección de fábrica y deben inspeccionarse lote por lote. 7.2 El cloruro de aluminio anhidro industrial del mismo grado producido por la empresa de producción utilizando los mismos materiales y básicamente las mismas condiciones de producción para producción continua o producción por el mismo equipo es un lote, y cada lote de productos no excederá las 30 toneladas. 7.3 Determinar el número de unidades de muestreo de acuerdo con las disposiciones de GB/T6678. Al tomar muestras, inserte el muestreador verticalmente desde el centro de la bolsa de embalaje hasta 2/3 de la profundidad de la capa de material a muestrear. La muestra tomada de cada pieza no será inferior a 50g. La cantidad total de muestra no será inferior a 200 g. Colóquelo inmediatamente en dos frascos limpios y secos y séllelos con cera. Se debe adherir una etiqueta a la botella para indicar el nombre del fabricante, nombre del producto, grado, número de lote, fecha de muestreo y nombre del muestreador. Un frasco se utiliza para realizar pruebas y el otro frasco se conserva durante un mes para referencia futura. 7.4 El cloruro de aluminio anhidro industrial debe ser inspeccionado por el departamento de inspección y supervisión de calidad del fabricante de acuerdo con las disposiciones de esta norma. El fabricante debe garantizar que todos los productos industriales de cloruro de aluminio anhidro enviados cumplan con los requisitos de esta norma. 7.5 Las unidades usuarias tienen derecho a inspeccionar y aceptar productos industriales de cloruro de aluminio anhidro recibidos de acuerdo con las disposiciones de esta norma. La aceptación se realizará dentro de los 15 días siguientes a la fecha de llegada de la mercancía. 7.6 Si algún indicador en los resultados de la inspección no cumple con los requisitos de esta norma, se deben tomar muestras del doble de la cantidad de embalaje para una nueva inspección. Si incluso un indicador no cumple con los requisitos de esta norma como resultado de la nueva inspección, todo el lote de productos se considerará no calificado. 7.7 Esta norma utiliza el método de comparación de valores de redondeo especificado en GB/T1250 para determinar si los resultados de la inspección cumplen con las normas. 8 Marcas y etiquetas 8.1 Debe haber marcas firmes y claras en las bolsas de embalaje, que incluyan: nombre del fabricante, dirección de la fábrica, nombre del producto, grado, contenido neto, número de lote o fecha de producción, número de licencia de producción, este número estándar y el " Marca "Sustancias corrosivas" estipulada en GB 190-2009 y la marca "Miedo a la humedad" estipulada en GB/T191-2008. 8.2 Cada lote de cloruro de aluminio anhidro industrial enviado desde la fábrica debe ir acompañado de un certificado de calidad, que incluye: nombre del fabricante, dirección de la fábrica, nombre del producto, grado, contenido neto, número de lote o fecha de producción, número de licencia de producción, producto. calidad Evidencia de cumplimiento de esta norma y número de esta norma. 8.3 Al embalaje de cloruro de aluminio anhidro industrial se le debe adherir o colgar la "Etiqueta de Seguridad Química" que cumpla con la normativa GB15258-2008. 9 Envasado, transporte y almacenamiento 9.1 El cloruro de aluminio anhidro industrial se envasa en doble capa. El embalaje exterior se embala en barriles de plástico o bolsas tejidas y los materiales de embalaje cumplen con las normas de las "Reglas para la administración del transporte de mercancías peligrosas por ferrocarril" y las "Reglas para la administración del transporte de mercancías peligrosas por automóviles". . El embalaje interior está fabricado con bolsas de plástico de polietileno o cloruro de polivinilo de doble capa. Al empaquetar, drene el aire de la bolsa y ate bien la boca de la bolsa. El contenido neto por barril es de 25 kg, 50 kg, 60 kg; el contenido neto por saco es de 25 kg, 50 kg; el contenido neto por saco es de 280 kg, 350 kg, 400 kg, 500 kg, 600 kg. La calidad del embalaje del cloruro de aluminio anhidro industrial deberá cumplir con las pruebas de funcionamiento e inspecciones estipuladas en las “Condiciones Técnicas Generales para el Embalaje de Transporte de Mercancías Peligrosas”. 9.2 El cloruro de aluminio anhidro industrial debe cubrirse durante el transporte para evitar la lluvia y la humedad. Está estrictamente prohibido transportar junto con productos comestibles, materia orgánica y ácidos. 9.3 El cloruro de aluminio anhidro industrial debe almacenarse en un almacén ventilado, fresco y seco para evitar la lluvia y la humedad. Está estrictamente prohibido almacenar junto con productos comestibles, materia orgánica y ácidos. 9.4 Bajo las condiciones de almacenamiento y transporte que cumplen con esta norma, la vida útil de los productos industriales de cloruro de aluminio anhidro es de seis meses a partir de la fecha de envío.
T/DYZL 17-2019 Historia
2019T/DYZL 17-2019 Cloruro de aluminio anhidro para uso industrial.