T/CXDYJ 0007-2020
Determinación de 52 residuos de pesticidas en vegetales orgánicos (Versión en inglés)

Estándar No.

T/CXDYJ 0007-2020

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2020

Organización

Group Standards of the People's Republic of China

Ultima versión

T/CXDYJ 0007-2020

Alcance

Resumen del método: Los residuos de pesticidas en la muestra se extraen con acetonitrilo, se purifican con un purificador, se centrifugan y se concentran, y luego se miden mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas. 2 Método de preparación de la muestra: se debe evitar la contaminación de la muestra o los cambios de residuos durante el proceso de preparación de la muestra. 2.1 Verduras: Tome aproximadamente 100 g de una muestra representativa de todas las muestras tomadas, use un homogeneizador de tejidos para triturar completamente la muestra de manera uniforme, colóquela en un recipiente limpio, séllelo y etiquételo. 3 Reactivos y materiales 3.1 Acetonitrilo: cromatográficamente puro. 3.2 Ácido acético: cromatográficamente puro. 3.3 Cloruro de sodio: analíticamente puro. 3.4 Sulfato de magnesio anhidro: analíticamente puro. 3,5 Acetato de sodio anhidro: analíticamente puro. 3.6 Ácido acético: analíticamente puro. 3.7 Negro de humo grafitizado (GCB) 3.8 N-propiletilendiamina (PSA) 3.9 Materiales estándar: propamocarb, fosfonato sistémico, pirimidina, forato, terbufos, pirimidina Metilamina, clorotalonil, fosfina, heptacloro, fenitión, malatión, fentión, paratión, epóxido de heptacloro, procimidona, fenfos, profenofos, p, p`-DDE, flusilazol, herbicida, p,p`-DDD, o,p`-DDT, p,p`-DDT, tebuconazol, epoconazol, permetrina, procloraz, pirimidina Micostrobina, diclorvos , sec-butilcarb, metotrexato, fenifos, α-666, β-666, γ-666, difention, δ-666, clorzofos, metil paratión, alcohol de formazona, aldrín, etofencarb, clorpirifos, hexaconazol, dieldrín, miclobutanil, endrín, teconazol , propiconazol, propargita, fenpropatrina, pilitoxina, fenvalerato, pureza ≥97,0%. 3.10 Solución estándar 3.10.1 Solución madre de residuos de pesticidas: Pese con precisión 52 tipos de sustancias de referencia de pesticidas, use metanol para preparar 52 partes de solución madre estándar con una concentración de aproximadamente 1000 mg/L y guárdela a -20 °C. 3.10.2 Solución de trabajo de control mixta: Mida 52 soluciones madre de pesticidas respectivamente, colóquelas en matraces volumétricos de color marrón, diluya con acetona hasta una concentración de 10 mg/L de solución de trabajo y luego diluya con acetona hasta una concentración de 100 μg/L de control. solución de trabajo. 4 Instrumento 4.1 GC-MS Cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas. 4.2 Soplador de nitrógeno. 4.3 Centrifugar. 4.4 Balanza electrónica: sensibilidad 0,0001 g. 4,5 Balanza electrónica: sensibilidad 0,01g. 5 Extracción y purificación 5.1 Extracción Pese 10 g de muestras vegetales uniformes en un tubo de centrífuga de 50 ml, agregue 20 ml de acetonitrilo (que contiene una fracción en volumen de ácido acético al 1%) como solución de extracción, 4 g de cloruro de sodio y 1 g de ácido acético anhidro. Agite manualmente durante 2 minutos y luego realice la extracción ultrasónica durante 20 minutos. Utilice bolsas de hielo para enfriar durante el ultrasonido para evitar que la temperatura del agua aumente rápidamente. Agregue 6 g de sulfato de magnesio anhidro y agite rápidamente durante 2 minutos. Centrifugue a 3000 r/min para 5 minutos en centrífuga a baja velocidad.Extracto del sobrenadante. 5.2 Purificación: Tome un tubo de centrífuga de polipropileno de 15 ml, agregue 50 mg de GCB, 250 mg de adsorbente PSA y 1 g de sulfato de magnesio anhidro, agregue 10 ml del extracto sobrenadante anterior, agite manualmente durante 2 minutos y centrifugue a 6000 r/min durante 3 minutos. Prepare el sobrenadante líquido purificado. 5.3 Concentración: Tome un tubo de centrífuga de vidrio de 5 ml (graduado con precisión), agregue 5 ml de solución de purificación del sobrenadante, concentre hasta 1 ml con nitrógeno a 30 °C y pase la muestra a través de un filtro de nailon de 0,22 μm antes del análisis GC-MS. 6 Cromatografía de gases-Espectrometría de masas/Condiciones de espectrometría de masas 6.1 Condiciones de cromatografía de gases La columna cromatográfica es DB-5 ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm). La condición de aumento de temperatura programada es 100 ℃ para 1 min y 20 ℃ /min Aumento a 150 ℃, 5 ℃/min Aumento a 300 ℃; el gas portador es helio de alta pureza, pureza ≥99.999 %, modo de flujo constante, caudal es de 1,0 ml/min ; temperatura del puerto de inyección La temperatura es 280°C; el método de inyección es inyección sin división; el volumen de inyección es 1,0 μL. 6.2 Condiciones de espectrometría de masas La temperatura de la interfaz del detector de espectrometría de masas es de 280 °C, la temperatura de la fuente de iones es de 230 °C, la temperatura del cuadrupolo es de 150 °C y el modo de escaneo es el modo de iones seleccionado. Consulte el Apéndice A para conocer otras condiciones de espectrometría de masas de referencia. 7 Cualitativo 7.1 Tiempo de retención El tiempo de retención del pico cromatográfico del compuesto objetivo en la muestra y el tiempo de retención del pico cromatográfico estándar correspondiente deben estar dentro de 0,5 min. 7.2 Relación de abundancia de iones cuantitativos, iones cualitativos y iones producto Debe aparecer el ion cualitativo del espectro de masas de cada compuesto, y en el mismo lote de detección, para el mismo compuesto, la relación de abundancia relativa de los dos iones producto del compuesto objetivo en la muestra es equivalente a la concentración. En comparación con la solución estándar, la desviación permitida no excede el rango especificado en la Tabla 1. Tabla 1 Desviación máxima permitida de la abundancia relativa de la muestra durante el análisis cualitativo Abundancia relativa de iones >50% >20%~50% >10%~20% ≤10% Desviación relativa permitida ±20% ±25% ±30% ±50% 8 ;Calcule cuantitativamente la cantidad residual de acuerdo con la fórmula (1): ............(1) Donde: X-el contenido del componente a medir en la muestra, la unidad es microgramos por kilogramo (μg/kg); c-concentración del componente a medir en la solución de medición, en nanogramos por mililitro (ng/mL); V-volumen constante, en mililitros (mL); m-volumen de pesaje de la muestra, El la unidad es gramos (g). Nota: A los resultados del cálculo se les debe restar el valor en blanco. Los resultados de las mediciones se marcan con la media aritmética de mediciones paralelas, conservando dos cifras significativas. 8 Límite de detección, tasa de recuperación y precisión del método 8.1 Límite de detección Para garantizar la exactitud y confiabilidad del método, se examinaron el rango lineal, la tasa de recuperación aumentada y la precisión del método. Se utilizó extracto de muestra en blanco vegetal. para preparar 0,01. Para soluciones estándar de matriz equivalente de 0,02, 0,05, 0,10, 0,20, 0,50 y 1,0 μg/ml, se realizó una regresión lineal basada en las áreas cuantitativas de los picos iónicos de 52 pesticidas y las concentraciones de masa correspondientes para dibujar una curva estándar y un coeficiente de correlación lineal, todos ellos superiores a 0,99. El límite de cuantificación (LOQ) del método se calcula basándose en 10 veces la relación señal-ruido. El límite de cuantificación es 0,0007 ~ 0,0323 mg/kg. Consulte el Apéndice A para obtener más detalles. 8.2 Tasa de recuperación y precisión Pesar 10 g de vegetales uniformes, agregar solución estándar mixta para que las concentraciones de adición de la muestra sean 0,02, 0,04 y 0,20 mg/kg respectivamente Analizar de acuerdo con el método experimental establecido en el estudio Cada uno La tasa de recuperación promedio en el nivel de adición debe cumplir las condiciones del 60% al 110%, y la desviación estándar relativa es inferior al 15%.

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