ASTM D7783-21
Práctica estándar para la estimación de cuantificación dentro del laboratorio (WQE)

Estándar No.

ASTM D7783-21

Fecha de publicación

2021

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D7783-21

Alcance

1.1 Esta práctica establece un estándar uniforme para calcular la estimación de cuantificación dentro del laboratorio asociada con el Z % de desviación estándar relativa (denominado en este documento WQEZ %) y proporciona orientación sobre el uso y la aplicación adecuados. 1.2 El % WQEZ se calcula como la concentración más baja para la cual una sola medición del laboratorio tendrá una desviación estándar relativa estimada del % Z (% RSD Z, basado en la desviación estándar dentro del laboratorio), donde Z suele ser un múltiplo entero de 10. , como 10, 20 o 30. Z puede ser inferior a 10 pero no superior a 30. El WQE10 % es coherente con los enfoques de cuantificación de Currie (1)2 y Oppenheimer, et al. (2). 1.3 La suposición fundamental del WQE es que los medios probados, las concentraciones probadas y el protocolo seguido para desarrollar los datos del estudio proporcionan una evaluación representativa y justa del alcance y la aplicabilidad del método de prueba, tal como está escrito. Si se aplica correctamente, el procedimiento WQE garantiza que el valor WQE tenga las siguientes propiedades: 1.3.1 Valor WQE rutinariamente alcanzable: el laboratorio debe poder alcanzar el WQE en análisis de rutina, utilizando los sistemas de medición estándar del laboratorio, a un costo razonable. . Esta propiedad es necesaria para que un límite de cuantificación sea factible en situaciones prácticas. Se deben utilizar datos representativos en el cálculo del WQE. 1.3.2 Contabilización de fuentes rutinarias de error. La WQE debe incluir de manera realista fuentes de sesgo y variación que sean comunes al proceso de medición y a los materiales medidos. Estas fuentes incluyen, entre otras, el ruido intrínseco de los instrumentos, alguna cantidad típica de error de arrastre, embotellado, conservación, manipulación y almacenamiento de muestras, analistas, preparación de muestras, instrumentos y matrices. 1.3.3 Fuentes evitables de error excluidas. La WQE debe excluir de manera realista las fuentes evitables de sesgo y variación (es decir, aquellas fuentes que pueden evitarse razonablemente en mediciones de muestra de rutina). Las fuentes evitables incluyen, entre otras, modificaciones de la muestra, modificaciones del procedimiento de medición, modificaciones del equipo de medición del método validado y errores de transcripción graves y fácilmente discernibles (siempre que exista una manera de detectarlos y corregirlos o corregirlos). eliminar estos errores en el procesamiento rutinario de muestras). 1.4 La WQE se aplica a métodos de medición para los cuales el error de calibración del instrumento es menor en relación con otras fuentes, porque esta práctica no modela ni toma en cuenta el error de calibración del instrumento, como ocurre con la mayoría de las estimaciones de cuantificación en general. Por lo tanto, el procedimiento WQE es apropiado cuando la fuente dominante de variación no es la calibración del instrumento, sino quizás una o más de las siguientes: 1.4.1 Preparación de la muestra, y especialmente cuando los estándares de calibración no pasan por la preparación de la muestra. 1.4.2 Diferencias entre los analistas, y especialmente cuando los analistas tienen pocas oportunidades de afectar los resultados de la calibración del instrumento (como es el caso de la calibración automatizada). 1.4.3 Diferencias en instrumentos (equipos de medición), como diferencias en fabricante, modelo, hardware, electrónica, frecuencia de muestreo, velocidad de procesamiento químico, tiempo de integración, algoritmos de software, umbrales y procesamiento de señales internas, volumen de muestra efectivo y nivel de contaminación. . 1.5 Objetivos de calidad de los datos: para un método determinado, normalmente se calcularía el WQE para el RSD más bajo para el cual el conjunto de datos produce una estimación confiable. Por lo tanto, si fuera posible, se calcularía el WQE10 %. Si los datos indicaban que el método era demasiado ruidoso, de modo que WQE10 % no se podía calcular de manera confiable, se podría tener que calcular en su lugar WQE20 %, o posiblemente WQE30 %. En cualquier caso, un WQE con un nivel de RSD más alto (como un WQE50 %) no se consideraría, aunque un WQE con un RSD <10 % (como un WQE5 %) podría ser aceptable. El nivel apropiado de RSD se basa en los objetivos de calidad de los datos para un uso o usos particulares. Esta práctica permite el cálculo de WQE con RSD seleccionados por el usuario inferiores al 30 %. 1.6 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios de estandarización reconocidos internacionalmente establecidos en la Decisión sobre principios para 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D19 de ASTM sobre Agua y es responsabilidad directa del Subcomité D19.02 sobre Sistemas de Calidad, Especificación y Estadísticas. Edición actual aprobada el 15 de noviembre de 2021. Publicado en marzo de 2022. Aprobado originalmente en 2012. Última edición anterior aprobada en 2013 como D7783 – 13. DOI: 10.1520/D7783-21. 2 Los números en negrita entre paréntesis se refieren a la lista de referencias al final de esta norma. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio. 1 Desarrollo de normas, guías y recomendaciones internacionales emitidas por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D7783-21 Documento de referencia

• ASTM D1129 Terminología estándar relacionada con el agua
• ASTM D2777 Práctica estándar para la determinación de la precisión y el sesgo de los métodos aplicables del Comité D-19 sobre el Agua
• ASTM E2586 Práctica estándar para calcular y utilizar estadísticas básicas

ASTM D7783-21 Historia

• 2021 ASTM D7783-21 Práctica estándar para la estimación de cuantificación dentro del laboratorio (WQE)
• 2013 ASTM D7783-13 Práctica estándar para la determinación del nivel crítico (WCL) del 99 %/95 % y una estimación de detección confiable (WDE) basada en datos dentro del laboratorio