Indicadores técnicos 1: La identificación de Forsythin se lleva a cabo de acuerdo con el punto 1 de Qingwen Jiedu Oral Liquid [Identificación] en la Parte 2 de la Farmacopea Veterinaria de la República Popular China. El volumen de muestreo en el punto 1 de [Identificación] de Qingwen Jiedu Oral El líquido es de 2 ml, lo que equivale al producto intermedio Qingwen Jiedu Oral Liquid.Se determinaron 0,7 g de extracto de desintoxicación de la peste y la cantidad de muestra se determinó en 0,7 (±0,07) g. Otros deben realizarse de acuerdo con el punto 1 de Qingwen Jiedu Oral Liquid [Identificación]. Se llevó a cabo una investigación experimental con tres lotes de extractos de la prueba piloto: en el cromatograma del producto de prueba aparecían manchas del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia. 2. La identificación de gardenipósido y baicalina se llevará a cabo de conformidad con el punto 2 de Qingwen Jiedu Oral Liquid [Identificación] en la Parte II de la Farmacopea Veterinaria de la República Popular China. Se llevó a cabo una investigación experimental con tres lotes de extractos de la prueba piloto y los cromatogramas de los productos de prueba mostraron picos cromatográficos con el mismo tiempo de retención que los picos cromatográficos de la sustancia de referencia. 3 La pérdida de peso por secado se realiza de acuerdo con el Apéndice 0831 del segundo apéndice de la "Farmacopea Veterinaria de la República Popular China". Los resultados se muestran en la Tabla 1. Tabla 1 Resultados de la determinación de la pérdida de peso por secado del extracto de desintoxicación de Qingwen Número de lote del fabricante Pérdida de peso por secado (%) Casero 23021501 3,42 Casero 23033101 4,83 Casero 23041801 4,51 Los resultados muestran que la pérdida de peso por secado del extracto de desintoxicación de Qingwen es inferior al 8,0%. mejor Para controlar la calidad del producto, el límite de pérdida de peso por secado se determina como: ≤8,0%. 4 Determinación del contenido Este método de prueba estándar hace referencia y cita los elementos de determinación del contenido del estándar de calidad del líquido oral Qingwen Jiedu en la Parte II de la Farmacopea Veterinaria de la República Popular China. Pesar con precisión 0,35 g del polvo finamente molido de este producto. El resto se realizará de acuerdo con la "Determinación del contenido" del líquido oral Qingwen Jiedu, Parte 2 de la "Farmacopea veterinaria de la República Popular China". 4.1 Verificación del método de análisis 4.1.1 Linealidad Tome 10 mg de sustancia de referencia de gardenipósido y sustancia de referencia de baicalina, péselos con precisión, colóquelos en un matraz volumétrico de 50 ml, agregue 50 % de metanol para disolver y diluir hasta la marca, agite bien y use como solución de reserva de sustancia de referencia; mida con precisión 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml y 10 ml de la solución madre de sustancia de referencia respectivamente, colóquela en una botella medidora de 10 ml, agregue 50 % de metanol para diluir hasta la marca, agite Bueno, y obtenga la serie de soluciones de la sustancia de referencia, las concentraciones son respectivamente 10, 20, 40, 60, 100, 200 μg/ml, 10 μl de cada una de la solución de referencia de precisión, inyecte en el cromatógrafo líquido para medir, registre el área del pico. , tome la concentración de la solución de referencia (μg/ml) como abscisa y el área del pico como ordenada, dibuje una curva estándar. Los resultados mostraron que tanto el gardenipósido como la baicalina tenían buenas relaciones lineales dentro del rango de concentración de 10 a 200 μg/ml. Los resultados se muestran en la Tabla 2. Tabla 2 Tabla de resultados de la prueba de linealidad Componentes concentración de sustancia de referencia (μg/ml) Relación lineal del área del pico Gardeniposida 10,26 107563 y=10351x+2251,8 R2=0,9999 20,52 213258 41,04 435624 61,56 638752 102,60 1055880 205 .20 2129270 Baicalina 10.16 127405 y=12550x +7069.6 R2=0,9999 20,31 255213 40,64 512356 60,96 786214 101,60 1295631 203,20 2548104 4.1.2 Tome repetidamente 6 muestras del mismo lote (hecho a sí mismo, número de lote: 23021501) y mida el contenido. Los resultados mostraron que no hubo diferencias significativas y el método tuvo buena reproducibilidad. Los resultados se muestran en la Tabla 3. Tabla 3 Resultados de la prueba de repetibilidad Tabla No. Cantidad de muestra (g) Genipósido (mg/g) Baicalina (mg/g) 1 0,35037 9,687 21,224 2 0,35043 9,689 21,238 3 0,35090 9,687 21,228 4 0,35116 9,683 21 .241 5 0.35072 9.697 21.231 6 0.35071 9.692 21.242 Promedio // 9,69 21,23 RSD (%) 0,05 0,04 4.1.3 Tasa de recuperación Tome 10 mg de cada una de la sustancia de referencia gardenigen y de la sustancia de referencia baicalina, péselas con precisión, colóquelas en una botella medidora de 50 ml, agregue 50 % de metanol para disolver y diluir hasta la marca, agítelo bien y úselo como solución madre de sustancia de referencia; pese con precisión aproximadamente 0,35 g de este producto (de fabricación propia, número de lote: 23021501), un total de 6 partes, colóquelas en seis botellas medidoras de 50 ml y Agregue con precisión 2 ml de la solución madre de la sustancia de referencia a cada uno y determine la tasa de recuperación. Los resultados muestran que el resultado de la verificación de la tasa de recuperación está calificado. Los resultados se muestran en la Tabla 4. Tabla 4 Tabla de resultados de la prueba de tasa de recuperación Cantidad de muestreo de componentes (g) Contenido de la muestra (mg) Cantidad agregada (mg) Cantidad total medida (mg) Tasa de recuperación (%) Tasa de recuperación promedio (%) RSD (%) Genipósido 0,35011 3,39257 0,4140 3,8076 100,26 100,18 0,11 0,35036 3,39499 3,8105 100,36 0,35097 3,40090 3,8152 100,08 0,35107 3,40187 3,81 66 100,17 0,35035 3,39489 3. 8095 100,15 0,35014 3,39286 3,8072 100,08 Baicalina 0,35011 7,43284 0,4020 7,8342 99,85 100,05 022 0 ,35036 7,43814 7,8392 99,76 0 .35097 7.45109 7.8532 100.02 0.35107 7.45322 7.8557 100.11 0.35035 7.43793 7.8414 100.37 0.35014 7.43347 7.8362 100.18 4.2 Determinación del contenido de la muestra Determine el contenido de tres lotes de extractos piloto. Los resultados se muestran en la Tabla 5. Tabla 5 Tabla de resultados de la determinación del contenido Número de lote del fabricante Gardenipósido (mg/g) Baicalina (mg/g) Casero 23021501 9,69 21,23 Casero 23033101 10,14 21,74 Casero 23041801 10,43 20,95 Los resultados muestran que: tres lotes de prueba piloto de extracto de raíz de Gardenia de Qingwenjiedu El valor promedio El contenido de gardeniposida es de 10,09 mg/g, que se reduce al 80% según el valor promedio. El límite de gardeniposida se determina como: ≥8,0 mg/g. El valor promedio del contenido de baicalina en los tres lotes piloto de extractos de raíz de Qingwen Jiedu fue de 21,31 mg/g, que se redujo al 80 % según el valor promedio. Se determinó que el límite de concentración de baicalina era: ≥17,0 mg/g. 5. Embalaje, transporte, almacenamiento y período de validez: tomar un lote de extracto de desintoxicación de Qingwen (hecho en casa, número de lote: 2321501) e implementarlo de acuerdo con el Apéndice 9001 de la "Farmacopea Veterinaria de la República Popular China" [Principios rectores para pruebas de estabilidad de materias primas y preparaciones]. Realizar pruebas sobre factores que afectan la estabilidad, incluidas pruebas de alta temperatura, alta humedad y fuerte irradiación de luz.
T/SDAHA 003-2023 Historia
2023T/SDAHA 003-2023 Extracto de desintoxicación de Qingwen para preparados veterinarios.