T/QAS 013-2020
Determinación de rutina en Lycium Barbarum mediante cromatografía líquida de alta resolución (Versión en inglés)

Estándar No.

T/QAS 013-2020

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2020

Organización

Group Standards of the People's Republic of China

Ultima versión

T/QAS 013-2020

Alcance

Preparación de la muestra: Tome 200 g de una muestra representativa y divídala en 100 g usando el método de cuarteo. Antes de realizar la prueba, tome 100 g de la muestra y séquela en un horno a 60 °C durante más de 5 horas. Luego saque la muestra y enfríelo a temperatura ambiente, luego tritúrelo con un molinillo universal de alta velocidad y colóquelo en una bolsa de muestra para su uso posterior. 7 Pasos del análisis 7.1 Extracción de la muestra Pese con precisión 1,0 g (con una precisión de 0,0001 g) de muestra de baya de goji triturada en un tubo de centrífuga de 100 ml, agregue 50 ml de solución acuosa de metanol al 70 % (V metanol/V agua), agite bien y colóquela en un equipo ultrasónico. limpiador Extraer ultrasónicamente durante 50 minutos (agitar una vez cada 15 minutos), sacar y centrifugar a 4000 r/min durante 10 minutos. El sobrenadante se filtra a través de una membrana microporosa de 0,45 μm para medir mediante cromatografía líquida de alta resolución. 7.2 Condiciones de referencia de HPLC a) Columna cromatográfica: columna Hypersil GOLD C18 de 250 mm x 4,6 mm, 5,0 μm o equivalente; b) Temperatura de la columna: 30°C; c) Fase móvil: A: metanol, B: solución de ácido fórmico al 4%, A:B=40%:60%; d) Caudal: 1,0 ml/min; e) Longitud de onda: 360 nm; f) Volumen de inyección: 10 μl. 7.3 Dibujo de la curva estándar Utilice una solución de metanol al 70 % para diluir la solución estándar de rutina paso a paso para obtener soluciones de trabajo estándar con concentraciones de 0, 5, 10, 50, 100 y 200 μg/mL (consulte la Tabla 1), en orden de menor a mayor. Para la inyección y detección de muestras, la concentración de masa X (μg/mL) se utiliza como abscisa y el valor de respuesta (área del pico) Y se utiliza como ordenada para la regresión lineal para obtener la regresión de la curva estándar. ecuación. Tabla 1 Solución estándar de trabajo solución estándar del proyecto (licor madre) Solución estándar 1 2 3 4 5 6 7 Rutina 1 mg/mL Concentración de la solución estándar de trabajo μg/mL) 0 5 10 20 50 100 200 Pipeta volumen de solución estándar/mL 0 0,05 0,10 0,20 0,50 1,00 2,00 7,4 El valor de respuesta de la rutina en la solución de prueba debe estar dentro del rango de la curva estándar. Si excede el rango lineal, se debe diluir antes de inyectar y analizar, y se debe realizar un experimento en blanco al mismo tiempo. .

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• 2020 T/QAS 013-2020 Determinación de rutina en Lycium Barbarum mediante cromatografía líquida de alta resolución