6.1 Extracción: Tome una muestra representativa, córtela en trozos de menos de 5 mm × 5 mm y mezcle bien. Pese 1,0 g (con una precisión de 0,01 g) de muestra, colóquela en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, agregue 80 ml de solución de carbonato de potasio (5.5), extraiga en un generador ultrasónico durante 20 minutos y filtre. El residuo se extrajo ultrasónicamente con 30 ml de solución de carbonato de potasio durante 10 minutos y luego se combinaron los extractos. 6.2 Acetilación Coloque el filtrado en un embudo de decantación de 150 ml, agregue 2 ml de anhídrido acético (5.2), agite durante 2 minutos, agregue con precisión 5 ml de n-hexano (5.1), agite nuevamente durante 2 minutos y deje reposar. minutos y desechar la capa inferior. Agregue 50 ml de solución de sulfato de sodio a la fase de n-hexano para lavar y deseche la capa inferior. Transfiera la fase de n-hexano a un tubo de centrífuga de 10 ml, agregue 5 ml de solución de sulfato de sodio (5.6), agite durante 1 min, deje reposar para formar capas, use una centrífuga si es necesario y tome la fase orgánica superior para el análisis del instrumento. 6.3 Preparación de la solución de trabajo estándar Transfiera con precisión un cierto volumen de la solución de trabajo estándar mixta de la concentración adecuada a un embudo de decantación de 150 ml, dilúyalo con solución de carbonato de potasio (5.5) hasta aproximadamente 110 ml y agregue 2 ml de anhídrido acético (5.2). ), siga los pasos 6.2 a continuación. 6.4 Determinación 6.4.1 Condiciones de cromatografía de gases-espectrometría de masas Dado que los resultados del ensayo dependen del instrumento utilizado, no se pueden dar parámetros universales para el análisis cromatográfico, se ha demostrado que los siguientes datos son adecuados para el ensayo: a) Columna cromatográfica: HP - 5MS (30 m? 0,25 mm? 0,25 m) o equivalente; b) Temperatura de la columna: 50 °C mantenida durante 2 min, elevada a 220 °C a 30 °C/min (mantenida durante 1 min), aumenta a 260 °C a 6oC/min; c) Temperatura de entrada: 250°C; d) Temperatura de interfaz cromatografía-espectrometría de masas: 250°C; e) Gas portador: helio, pureza ≥ 99,999%, flujo de gas portador: 1,4 mL/min; f) Método de ionización: EI; g) Energía de ionización: 70 eV; h) Método de inyección: inyección sin división, volumen de inyección 1,0; μL; i) Método de escaneo: monitoreo de iones seleccionados, ver Apéndice B para iones cualitativos e iones cuantitativos. 6.4.2 Medición por cromatografía de gases-espectrometría de masas y confirmación de resultados positivos. De acuerdo con el contenido del analito en la solución de muestra, seleccione una solución de trabajo estándar (6.3) con una concentración similar y realice la medición de acuerdo con las condiciones de 6.4.1. Los valores de respuesta de la solución de trabajo estándar y el clorofenol en La solución de muestra a medir debe estar en el detector del instrumento dentro del rango lineal. Nota: En las condiciones anteriores de cromatografía de gases y espectrometría de masas, consulte el Apéndice C para conocer los cromatogramas de iones extraídos por cromatografía de gases y espectrometría de masas de cada acetato de clorofenol. Si aparecen picos cromatográficos al mismo tiempo de retención en los cromatogramas de iones seleccionados de la solución de muestra y la solución de trabajo estándar, confirme según los tipos de iones seleccionados y sus relaciones de abundancia en el Apéndice B. 6.5 La prueba en blanco se llevará a cabo de acuerdo con los pasos operativos 6.1 a 6.4, excepto que no se agrega muestra.
T/ZFB 0006-2020 Historia
2020T/ZFB 0006-2020 Textiles——Determinación del contenido de fenoles clorados-Cromatografía de gases/espectro de masas