T/SHSFJD 0001-2021 Especificaciones técnicas para muestreo de aguas residuales domésticas y determinación de drogas ilícitas comunes. (Versión en inglés)
Principio Antes del análisis de laboratorio, las muestras de aguas residuales domésticas deben descongelarse a temperatura ambiente y luego se debe seleccionar un método de pretratamiento adecuado para procesar las muestras de aguas residuales domésticas y luego el modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM) de cromatografía líquida-masa en tándem. Se debe utilizar espectrometría para la medición. En comparación con la muestra en blanco y la muestra añadida operadas en paralelo, el tiempo de retención, los iones característicos del espectro de masas y la relación de abundancia de iones se utilizan como base para el juicio de monitoreo cualitativo; basado en el área del pico del par iónico cuantitativo, Para la determinación cuantitativa se utiliza el método del estándar interno. 5 Reactivos, instrumentos y materiales 5.1 El agua utilizada para las pruebas de reactivos debe ser agua de primer grado que cumpla con GB/T 6682. Los reactivos y requisitos utilizados son los siguientes: a) Metanol: grado HPLC b) Acetonitrilo: grado HPLC; c) Ácido fórmico al 98%: excelente grado puro; d) Ácido clorhídrico: analíticamente puro; e) Ácido clorhídrico 2mol/L (tomando como ejemplo la preparación de 2400mL): Medir 400mL de ácido clorhídrico concentrado y 2000mL de agua respectivamente, verter el ácido clorhídrico medido en el agua mientras se agita, mezcle bien y reserve. ; f) Hidróxido de sodio; grado analítico; g) Agua con amoníaco al 50 %: grado HPLC; h) Solución de amoníaco y metanol al 5 % (tome la preparación de 1000 ml como Ejemplo): medir 100 ml de agua con amoníaco al 50 %, agregar metanol para ajustar el volumen a 1000 ml y mezclar Homogeneizar para su uso posterior; i) Solución madre de material estándar: 1) O6-monoacetilmorfina, morfina, codeína, MAMP, AMP, MDMA, Soluciones madre de material estándar de MDA, cocaína, benzoilecgonina, ketamina, norketamina, metacrilato Westerona, tramadol y cotinina: tome respectivamente O6-monoacetilmorfina, morfina, codeína, MAMP, AMP, MDMA, MDA, cocaína, benzoilecgonina, ketamina y norketamina. materiales estándar de metcatinona, tramadol y cotinina, péselos con precisión y prepare una solución madre de material estándar de 1,0 mg/ml con metanol. Sellado, almacenado en el refrigerador, válido por 12 meses; 2) O6-monoacetilmorfina, morfina, codeína, MAMP, AMP, MDMA, MDA, cocaína, benzoilecgonina, ketamina, nordehído Ketamina, metcatinona, tramadol y soluciones de trabajo de materiales estándar de cotinina. : Las soluciones de trabajo estándar de otras concentraciones utilizadas en la prueba se obtuvieron diluyendo las soluciones madre del material estándar anterior con metanol. Cerrar y conservar en frigorífico.Período de validez: 3 meses. j) Solución de estándar interno: 1) Solución madre de material de estándar interno de 10 μg/mL: O6-monoacetilmorfina-d3, morfina-d3, MAMP-d5, AMP- d5, MDMA-d4, MDA-d4, cocaína-metanol solución de materiales estándar deuterados tales como d3, benzoilecgonina-d3, ketamina-d4, norketamina-d4, cotinina-d3, metcatinona-d5, codeína-d3, etc., con una concentración de 1 mg/ml o 0,1 mg/ml, extraiga una cantidad adecuada y prepare una solución madre estándar de 10 μg/ml con metanol, respectivamente. Sellar y almacenar en el refrigerador, válido por 12 meses; 2) Solución madre de material estándar interno de 50 ng/mL: transferir una cantidad adecuada de 10 μg/mL de solución madre de material estándar interno a un matraz volumétrico y agregar una cierta cantidad de metanol. Diluir, mezclar bien y preparar una solución de trabajo estándar de 50 ng/ml. Sellar y guardar en el refrigerador. Válido por 3 meses. 5.2 Instrumentos y materiales Los instrumentos, materiales y requisitos son los siguientes: a) Cromatografía líquida-espectrómetro de masas en tándem: equipado con fuente de iones por electropulverización (ESI); b) Dispositivo de extracción en fase sólida; c) Oscilador de vórtice; d) Instrumento de soplado de nitrógeno; e ) Cartucho de extracción en fase sólida Oasis MCX (3 cc/60 mg); f) Columna HP Oasis HLB Direct Connect; g) Filtro de fibra de vidrio (GF/C, 1,2 μm); h) Membrana de filtro de PTFE (0,22 μm); i) Micropipeta: 10L~100L, 100L~1000L; j) Columna de muestreo (tubo de descarga); k) Muestreador automático; l) Contenedor de mezcla de muestras (más de 15 L); m) Caja de muestreo; n) Alarma de gas peligroso; o) Máscaras antigás, chalecos reflectantes, cuerdas de muestreo y otros elementos de protección de seguridad. 6 Métodos de operación 6.1 Muestreo de aguas residuales domésticas 6.1.1 Selección del punto de muestreo 6.1.1.1 Planta de tratamiento de aguas residuales El punto de muestreo de la planta de tratamiento de aguas residuales es el agua de entrada de la planta de tratamiento de aguas residuales. Si hay varias tuberías de entrada de agua y es difícil mezclarlas uniformemente, Las muestras deben tomarse de diferentes tuberías de entrada. 6.1.1.2 Estaciones de bombeo de aguas residuales. Se deben seleccionar estaciones de bombeo de aguas residuales como puntos de muestreo en áreas urbanas centrales. Se deben seleccionar estaciones de bombeo de aguas residuales con sistemas combinados o desviadores. No se deben seleccionar estaciones de bombeo de aguas residuales como puntos de muestreo. La muestra recogida es el agua que fluye detrás de la rejilla de la estación de bombeo de aguas residuales. 6.1.1.3 Al tomar muestras de pozos domésticos o pozos de inspección, si la estructura de muestreo tiene instalaciones de pretratamiento, el punto de muestreo debe estar en el dispositivo de almacenamiento de agua antes de que las aguas residuales ingresen a la instalación de pretratamiento. 6.1.2 Clima para el muestreo El clima para el muestreo requiere un clima soleado o nublado sin lluvia. Si hay lluvia ligera, la precipitación debe ser inferior a 0,2 mm/h para evitar la influencia del agua de lluvia en la determinación de la concentración del fármaco. 6.1.3 Lugares de muestreo Las plantas de tratamiento de aguas residuales, estaciones de bombeo, pozos domésticos, pozos de inspección y puntos de muestreo de unidades clave deben ubicarse entre 10 y 50 cm por debajo de la superficie vertical del agua. 6.1.4 Recipiente de muestra El material del recipiente de muestra debe tener buena estabilidad química. Durante el período de muestreo y almacenamiento de la muestra, no reaccionará químicamente con los componentes del fármaco en las aguas residuales, lo que provocará errores en las pruebas. Los equipos de muestreo pueden estar hechos de polietileno, politetrafluoroetileno o polipropileno. No se pueden utilizar materiales metálicos con propiedades reductoras, como acero inoxidable y acero al carbono. 6.1.5 Método de muestreo de muestras de aguas residuales Al tomar muestras, utilice muestreadores automáticos o recolección manual de agua de acuerdo con las condiciones de los puntos de muestreo, como plantas de tratamiento de aguas residuales, estaciones de bombeo, pozos domésticos o pozos de inspección. La frecuencia de muestreo cada 24 horas se determina de acuerdo con Las necesidades de muestreo y el volumen de muestreo son 500 ml/botella. Mezcle las muestras recolectadas dentro de las 24 horas en proporciones iguales y envíe muestras de 500 ml a la unidad de prueba para su medición. 6.1.6 Tratamiento posterior al muestreo El método de pretratamiento de la muestra y el objetivo de detección determinan si el pH de la muestra de aguas residuales después del muestreo se ajusta. El método de tratamiento apropiado debe seleccionarse en función del método de detección posterior. Si es necesario acidificar la muestra de aguas residuales después del muestreo, agregue con precisión 2 ml de solución de ácido clorhídrico de 2 mol/l gota a gota a cada 500 ml de la muestra de agua mezclada y haga que quede completamente uniforme. Utilice papel de prueba de pH para realizar la prueba en el sitio de muestreo. Si el valor de pH es mayor que 2, continúe agregando 2 ml de solución de ácido clorhídrico de 2 mol/L hasta que el valor de pH sea menor que 2. Deje de agregar. Posteriormente, las muestras se congelaron inmediatamente (≤-20°C) y se almacenaron en lugares oscuros. 6.1.7 Registros de muestreo e identificación: Complete el "Formulario de registro de muestreo de aguas residuales domésticas" (ver Apéndice A) y las etiquetas de muestra (ver Apéndice B) en el sitio. Después de completar el llenado, pegue las etiquetas de muestra a las muestras correspondientes y use Cinta transparente para marcar las etiquetas Fijación secundaria para evitar que el papel de etiquetas se caiga por inmersión en agua, provocando pérdida de información. El "Formulario de registro de muestreo de aguas residuales domésticas" debe completarse con un bolígrafo indeleble. Cuando sea necesario realizar correcciones, dibuje una doble línea horizontal en medio de los datos o información incorrectos, escriba los datos correctos encima o debajo y firme para confirmar. . Se utilizan unidades de medida legales para los datos registrados y se requieren unidades técnicas estándar de la industria ambiental para registrar los datos de muestreo. Antes de refrigerar o congelar las muestras de agua en la oscuridad, las muestras de agua recolectadas deben inspeccionarse una por una, por ejemplo, si la tapa de la botella está bien cerrada y si se garantiza suficiente espacio de amortiguación (la congelación de las aguas residuales almacenadas en el congelador hará que el volumen de aguas residuales aumenten y los contenedores que no sean de vidrio exploten), si el registro de datos está completo, si la firma y la fecha son claras, etc. Los registros de muestreo de aguas residuales domésticas siempre deben almacenarse con las muestras antes de enviarlas al laboratorio de pruebas. El personal de entrega de muestras de la cadena de frío y los analistas deben confirmar que las muestras están intactas y luego firmar para confirmar que se entreguen de manera segura al laboratorio de pruebas. laboratorio. Las muestras de muestreo deben mezclarse completamente y todas las cáscaras de frutas visibles y los sólidos suspendidos en las aguas residuales domésticas deben conservarse tal como están para garantizar la autenticidad de las muestras. 6.1.8 Almacenamiento y transporte de muestras Las muestras de aguas residuales domésticas deben enviarse al laboratorio para su análisis lo antes posible después del muestreo, y el método de almacenamiento de la muestra debe determinarse de acuerdo con los requisitos del método de análisis utilizado en el proyecto de monitoreo para garantizar que la muestra se analice y analice dentro del período de almacenamiento especificado. Si los requisitos no están claros, se pueden implementar de acuerdo con el Apéndice A de HJ91.1-2019. Seleccione el método de transporte adecuado según la ubicación geográfica del punto de muestreo y el período de almacenamiento de los elementos de monitoreo. La tapa exterior (interior) del recipiente debe cerrarse herméticamente antes de transportar la muestra. Al empacar, se deben separar y fijar con materiales que absorban los golpes, como espuma plástica, para evitar daños. Además de ser a prueba de golpes, evitar la luz solar y el transporte a baja temperatura, también deben protegerse de la contaminación. Las muestras del mismo punto de muestreo deben empaquetarse en la misma caja de muestras tanto como sea posible. Antes del transporte, el personal de muestreo debe verificar si todas las muestras en los registros de muestreo en el sitio están completas y tener una persona dedicada responsable del transporte de muestras. 6.2 Análisis cualitativo 6.2.1 Pretratamiento de la muestra 6.2.1.1 Extracción en fase sólida fuera de línea 6.2.1.1.1 Muestra a analizar Descongelar la muestra de aguas residuales domésticas a analizar a temperatura ambiente y luego pasarla a través de una membrana de filtro de fibra de vidrio (GF/C , 1,2 μm). Tome 50 ml de muestra filtrada y agregue 100 ml de solución de trabajo de material estándar interno (50 ng/ml). Los pasos de extracción en fase sólida son los siguientes: a) Usar metanol (4 ml) y agua acidificada (4 ml, pH = 2) para activar el cartucho de extracción en fase sólida en secuencia, con un caudal que no exceda los 4 ml/min; b) Pase la muestra de aguas residuales domésticas a través del cartucho de extracción en fase sólida Oasis MCX que tiene un caudal de aproximadamente 2 ml/min. Antes de la elución, enjuague el cartucho de extracción en fase sólida con agua (4 ml) y metanol (4 ml) en secuencia, sin que el caudal de elución supere los 4 ml/min, y séquelo al vacío; c) Lave el cartucho con 4 ml de Solución de amoníaco-metanol al 5 %. Retire el objeto objetivo y el caudal de elución no exceda 1 ml/min; d) Recoja el eluyente y concéntrelo a aproximadamente 200 μL bajo nitrógeno soplando a 50 °C; e) Filtre a través de un filtro de PTFE membrana (0,22 μm), pipetear 20 μl e inyectar en el sistema LC-MS/MS. 6.2.1.1.2 Para la muestra en blanco, tome la misma cantidad de agua potable que la muestra a analizar, agregue 100 μL de la solución de trabajo del material estándar interno (50 ng/mL) y realice la misma operación de extracción que en 6.2 .1.1.1 para el resto. 6.2.1.1.3 Agregar muestra: Tome la misma cantidad de agua potable que la muestra a analizar, agregue la sustancia de referencia de la sustancia objetivo sospechosa que aparece en la muestra a analizar, agregue 100 μL de la solución de trabajo del material estándar interno (50ng/mL), y el resto es igual que 6.2.1.1.1, operación de extracción paralela con la muestra a analizar. 6.2.1.2 Extracción en fase sólida en línea 6.2.1.2.1 Muestra a analizar a) Descongelar la muestra de aguas residuales domésticas a analizar a temperatura ambiente, luego filtrarla a través de una membrana filtrante de fibra de vidrio (GF/C, 1,2 μm), tomar 50 ml Filtre la muestra, agregue 100 l de solución de trabajo de material estándar interno (50 ng/ml) y mezcle bien. Los pasos de extracción en fase sólida en línea son los siguientes: b) Use una solución de hidróxido de sodio para ajustar el pH de la muestra a aproximadamente 7; c) Coloque el filtrado en una botella de muestra y extraiga 5 ml de la muestra a analizar a través del inyector automático. a través de la columna de extracción en fase sólida en línea Oasis® HLB Direct Connect HP activada, el caudal de carga de la muestra no supera los 4 ml/min, utilice 4 ml de agua para enjuagar, el caudal de elución no supera los 4 ml/min; d) Después del enjuague, utilice la columna de extracción en fase sólida como muestra a analizar. Columna de extracción para la detección del instrumento. 6.2.1.2.2 Para la muestra en blanco, tome la misma cantidad de agua potable que la muestra a analizar, agregue 100 μL de la solución de trabajo del material estándar interno (50 ng/mL) y luego use una solución de hidróxido de sodio para ajustar la pH de la muestra a aproximadamente 7. El resto es igual que en 6.2.1.2.1, operación de extracción paralela con la muestra a analizar. 6.2.1.2.3 Agregar muestra: Tome la misma cantidad de agua potable que la muestra a analizar, agregue la sustancia de referencia de la sustancia objetivo sospechosa que aparece en la muestra a analizar, agregue 100 μL de la solución de trabajo del material estándar interno (50ng/mL), y luego use oxidación de hidrógeno para ajustar el pH de la muestra a aproximadamente 7 con la solución de sodio. El resto es igual que 6.2.1.2.1, y la operación de extracción se realiza en paralelo con la muestra para ser probado. 6.2.1.3 Método de inyección directa 6.2.1.3.1 Muestra a analizar Descongele la muestra a analizar a temperatura ambiente, tome 5 ml de la muestra a analizar, agregue 10 μl de la solución de trabajo del material estándar interno (50 ng/ml), realice una filtración centrífuga y pipetee 20 μl para inyección. Sistema LC-MS/MS. 6.2.1.3.2 Para la muestra en blanco, tome la misma cantidad de agua potable que la muestra a analizar, agregue 10 μL de la solución de trabajo del material estándar interno (50 ng/mL) y realice la misma operación de extracción que en 6.2 .1.3.1 para el resto. 6.2.1.3.3 Agregar muestra: Tome la misma cantidad de agua potable que la muestra a analizar, agregue la sustancia de referencia de la sustancia objetivo sospechosa que aparece en la muestra a analizar, agregue 10 μL de la solución de trabajo del material estándar interno (50ng/mL), y el resto es igual que 6.2.1.3.1, operación de extracción paralela con la muestra a analizar. 6.2.2 Prueba del instrumento 6.2.2.1 Condiciones del instrumento a) Columna cromatográfica: AcquityTMUPLCHSST3 (100 mm × 2,1 mm, 1,8 μm) (u otras columnas equivalentes); Nota: AcquityTMUPLCHSS; la columna T3 es el nombre comercial del producto de American Waters Company. Esta información se proporciona para comodidad de los usuarios de esta norma y no significa reconocimiento del producto. Se podrán utilizar otros productos equivalentes si tienen el mismo efecto. b) Fase móvil: la fase móvil A es una solución acuosa de ácido fórmico al 0,1%, la fase móvil B es acetonitrilo; se utiliza elución en gradiente y el procedimiento de elución en gradiente se muestra en la Tabla 1; c) Caudal: 300 l/min (o flujo apropiado velocidad); d) Temperatura de la columna: temperatura ambiente (25 ± 5 ℃); e) Fuente de iones: ionización por electropulverización-modo de iones positivos (ESI+); f) Método de medición: monitoreo de reacciones múltiples (MRM); g) gas de colisión (CAD ), gas de cortina (CUR), gas de atomización (GS1) y gas auxiliar (GS2) son todos nitrógeno de alta pureza. Ajuste el caudal de cada flujo de gas antes de su uso para que la sensibilidad de la espectrometría de masas cumpla con los requisitos de medición; h ) El voltaje de desagrupación (DP) y la energía de colisión (CE) deben optimizarse para obtener la mejor sensibilidad; i) Las transiciones iónicas cualitativas, las transiciones iónicas cuantitativas y los tiempos de retención del compuesto objetivo y el estándar interno se muestran en la Tabla 2. Nota: Las condiciones del instrumento se pueden ajustar según las condiciones reales de diferentes instrumentos. Tabla 1 Tiempo del programa de elución en gradiente min Fase móvil A (%) Fase móvil B (%) 0 96 4 1 96 4 4 40 60 4,5 0 100 5,9 0 100 6 96 4 7 96 4 Tabla 2 Compuestos objetivo y cualitativos transición iónica, transición iónica cuantitativa, voltaje de desagrupación, energía de colisión y tiempo de retención del estándar interno Tiempo de retención del compuesto/(min) Ion precursor/(m/z) Ion producto/(m/z) DP(V) CE(eV) AMP 3,39 136,1 119,1* 40 11 91,1 40 22 MAMP 3,42 150,1 119,1* 40 14 91,1 40 23 MDA 3,40 180,1 105,0* 50 30 135,1 50 24 MDMA 3,49 19 4,2 163,4* 40 16 105,0 40 31 Ketamina 3,55 238,1 179,1 60 24 125,1* 60 35 Norketamina 3,53 224,1 207,1 60 15 125,1* 60 28 Morfina 2,80 286,1 201,2 80 35 165,3* 80 52 O6-monoacetilmorfina 3,32 328,1 211,3 80 36 16 5,3* 8 0 48 Cocaína 3,89 304,1 182,2* 60 28 150,2 60 35 Bencil Ecgonina 3,57 290,2 168,3* 70 26 105,2 70 43 Codeína 3,19 300 199,2 80 40 165,3* 80 52 Metcatinona 3,20 164,2 145,9* 40 20 130,9 40 27 Tramadol 3,7 6 264,2 58,0 * 50 37 246,2 50 20 Sí Tinina 1,51 177,2 98,2* 60 22 80,2 60 32 AMP -d5 3,39 141,7 93,3 38 22 MAMP-d5 3,41 155,2 91,1 40 23 MDA-d4 3,40 184,1 138,1 50 28 MDMA-d 4 3,48 198,1 138,1 50 31 Ketamina-d4 3,54 2 42,2 183,1 60 26 Norketamina-d4 3,51 228,3 183,0 60 23 Morfina- d3 2,79 289,2 201,1 80 35 O 6-monoacetilmorfina-d3 3,31 331,2 165,2 60 50 Cocaína-d3 3,89 307,1 185 ,3 60 27 Benzoilecgonina-d3 3,56 293,3 171,3 60 27 Cotinina-d3 1,50 180,0 80,2 60 31 Codeína-d3 3,20 303,0 215,1 80 35 Metcatinona-d5 3,21 169,2 136,1 50 28 Nota: * es el par iónico cuantitativo. 6.2.2.2 Inyección de muestra Tome la muestra a analizar, la muestra en blanco y la solución de extracción de muestra agregada respectivamente, e inyecte muestras para análisis de acuerdo con las condiciones de 6.2.2.1. 6.2.2.3 Registre el tiempo de retención y la proporción de abundancia de pares iónicos del pico cromatográfico sospechoso de la sustancia objetivo en cada muestra. 6.2.2.4 La base para el juicio cualitativo se basa en el tiempo de retención, los picos de iones de fragmentos característicos del espectro de masas y la relación de abundancia relativa. Si los picos cromatográficos de dos pares de pares de iones calificadores de la sustancia objetivo aparecen en la muestra a analizar, el tiempo de retención se compara con el tiempo de retención del pico cromatográfico del material estándar correspondiente en la muestra agregada, el error relativo está dentro de ± 2,5%, y la relación de abundancia de pares iónicos del calificador es con Si el error relativo de la relación de abundancia de pares iónicos de las muestras agregadas con concentraciones similares no excede el rango especificado en la Tabla 3, se puede juzgar que la sustancia objetivo existe en el caso muestra. Tabla 3 La unidad de error relativo máxima permitida de la relación de abundancia relativa de pares iónicos es el porcentaje (%) Relación de abundancia relativa de pares iónicos >50 >2050 >1020 10 Error relativo permitido 20 25 30 50 6.3 Análisis cuantitativo 6.3.1 Análisis El método Adopta el método de curva de trabajo estándar interno o el método de calibración de punto único estándar interno para análisis cuantitativo. 6.3.2 Las operaciones de pretratamiento de las muestras son las mismas que las de 6.2.1.1.1, 6.2.1.2.1, 6.2.1.3.1, y las muestras de aguas residuales domésticas se analizan por duplicado. Tome otras dos porciones de agua potable iguales a la muestra a analizar y prepare una serie de concentraciones de la sustancia objetivo o una concentración de un solo punto de la sustancia objetivo de acuerdo con la concentración de la sustancia objetivo en la muestra a analizar. como muestra añadida, y operar en paralelo con la muestra a analizar. La concentración de la sustancia objetivo en la muestra a analizar debe estar dentro del rango lineal de la curva de trabajo. 6.3.3 Pruebas del instrumento 6.3.3.1 Condiciones del instrumento Las condiciones del instrumento deberían cumplir con los requisitos del apartado 6.2.2.1. 6.3.3.2 Inyección de muestra: Tomar la muestra a analizar, la muestra agregada con una concentración en serie o la muestra agregada con una sola concentración, la muestra debe inyectarse y analizarse de acuerdo con las condiciones del 6.2.2.1. 6.3.4 Registro y cálculo 6.3.4.1 Requisitos básicos Los valores del área de pico de la sustancia objetivo y el estándar interno en la muestra a analizar, la muestra agregada con una serie de concentraciones de masa o la muestra agregada con una única concentración de masa deben deben registrarse y luego calcularse el contenido. 6.3.4.2 El método de la curva de trabajo del estándar interno utiliza la relación del área del pico (Y) de la sustancia objetivo y el par iónico cuantitativo de la sustancia estándar interna como ordenada y la concentración de la sustancia objetivo (C) como abscisa para realizar una regresión lineal y obtener una ecuación lineal. Según el valor del área máxima del par iónico cuantitativo entre la sustancia objetivo y la sustancia estándar interna en cada muestra, la concentración de la sustancia objetivo en la muestra que se va a analizar se calcula según la fórmula (1). (1) En la fórmula: C - la concentración de la sustancia objetivo en la muestra que se va a analizar, en nanogramos por litro (ng/L); Y - la relación del área del pico de la sustancia objetivo en la muestra que se va a analizar y la par iónico de cuantificación del estándar interno; a——Intersección de la ecuación lineal; b——Pendiente de la ecuación lineal. 6.3.4.3 Método de calibración de punto único con estándar interno Calcule la concentración de la sustancia objetivo en la muestra que se va a analizar de acuerdo con la fórmula (4) en función del valor del área del pico del par iónico cuantitativo entre la sustancia objetivo y la sustancia estándar interna en la muestra a analizar y la muestra agregada. (2) En la fórmula: C es la concentración de la sustancia objetivo en la muestra a analizar, en nanogramos por litro (ng/L); A - la relación del área del pico de la sustancia objetivo al estándar interno en la muestra para ser analizado; A' - muestra agregada La relación del área del pico entre la sustancia objetivo y el estándar interno; c
——La concentración de la sustancia objetivo en la muestra agregada, en nanogramos por litro (ng/L). 6.3.5 Calcule la diferencia de fase relativa. Se miden dos muestras del caso en paralelo al mismo tiempo. La diferencia de fase relativa de las dos muestras se calcula de acuerdo con la fórmula (3): ; ; RD = %………………………………………………………………(3) &nbSP; bsp; ; &nbSP; C2 - la concentración de dos muestras de aguas residuales domésticas medidas en paralelo, en nanogramos por litro (ng/L);
——la concentración promedio de dos muestras de aguas residuales domésticas en mediciones cuantitativas paralelas, en nanogramos por litro (ng/L) /L). 7 Evaluación de resultados de análisis 7.1 Evaluación de resultados de análisis cualitativo 7.1.1 Evaluación de resultados negativos La evaluación de resultados negativos incluye: a) Si solo se detecta la sustancia estándar interna en la muestra a analizar, no se detectan 14 compuestos objetivo y se detectan 14 objetivos en el compuesto de muestra agregado, el resultado negativo es confiable; b) Si la sustancia del estándar interno no se detecta en la muestra que se va a analizar, o los 14 compuestos objetivo no se detectan en la muestra agregada, el resultado negativo no es confiable y se debe volver a analizar según 6.2. 7.1.2 Evaluación de resultados positivos La evaluación de resultados positivos incluye: a) Si uno o más componentes de los 14 compuestos objetivo se detectan en la muestra a analizar y la muestra en blanco no tiene interferencias, el resultado positivo es confiable; b) Si la muestra en blanco la muestra también muestra Si es positivo, el resultado positivo no es confiable y debe volverse a analizar de acuerdo con 6.2. 7.2 Evaluación de los resultados del análisis cuantitativo Si la diferencia relativa entre las dos muestras de la concentración de la sustancia objetivo en la muestra a analizar es menor o igual al 20%, los datos cuantitativos son confiables y la concentración se calcula en base al promedio de las dos muestras a analizar. Si la diferencia relativa entre las dos muestras de concentración de la sustancia objetivo en la muestra a analizar es superior al 20%, los datos cuantitativos no son confiables y el experimento debe repetirse de acuerdo con 6.2. 7.3 Límite de detección del método y límite inferior de cuantificación Evaluación de los resultados del análisis cuantitativo El límite de detección de 13 drogas y metabolitos en muestras de aguas residuales domésticas de esta norma es 0,5 ng/L, y el límite inferior de cuantificación es 1 ng/L; el límite de detección de el marcador de población cotinina El límite es 5 ng/L y el límite inferior de cuantificación es 10 ng/L (consulte el Apéndice C para obtener más detalles).
T/SHSFJD 0001-2021 Historia
2023T/SHSFJD 0001-2023 Especificaciones para el examen telepsiquiátrico para identificación psiquiátrica forense
2021T/SHSFJD 0001-2021 Especificaciones técnicas para muestreo de aguas residuales domésticas y determinación de drogas ilícitas comunes.
2020T/SHSFJD 0001-2020 Especificación del certificado de depósito electrónico de datos basado en tecnología blockchain
2019T/SHSFJD 0001-2019 Especificaciones Técnicas para la Identificación Judicial de Tierras Cultivadas y Destrucción de Tierras Forestales
2018T/SHSFJD 0001-2018 Estándares para evaluar la capacidad conductual en psiquiatría forense