T/QAS 053-2021 Método del medidor de TOC para la determinación de la demanda química de oxígeno en aguas residuales con alto contenido de cloro (Versión en inglés)
Alcance Este documento especifica el principio de funcionamiento, reactivos y materiales, instrumentos y condiciones, métodos de muestra y tolerancias para la determinación de la demanda química de oxígeno en aguas residuales con alto contenido de cloro. Este documento es adecuado para la determinación de muestras de agua con demanda química de oxígeno en aguas residuales con alto contenido de cloro entre 0,2 mg/L y 250 mg/L o una concentración de iones cloruro entre 0 y 100.000 mg/L. 2 Documentos normativos de referencia El contenido de los siguientes documentos constituye disposiciones esenciales de este documento a través de referencias normativas en el texto. Entre ellos, para documentos de referencia con fecha, solo se aplica a este documento la versión correspondiente a la fecha; para documentos de referencia sin fecha, se aplica a este documento la última versión (incluidas todas las modificaciones). ES / T Soluciones estándar, soluciones reactivas y soluciones indicadoras 3 Terminología Las siguientes definiciones de términos se aplican a este documento. 3.1 La demanda química de oxígeno de DQO mide químicamente la cantidad de sustancias reductoras que deben oxidarse en muestras de agua. Un indicador que indica la cantidad de sustancias reductoras en el agua. Las sustancias reductoras del agua son principalmente materia orgánica. Por lo tanto, la demanda química de oxígeno se ha utilizado durante mucho tiempo como indicador para medir el contenido de materia orgánica en el agua. Cuanto mayor es la demanda química de oxígeno, más grave es la contaminación del cuerpo de agua por materia orgánica. Es un parámetro de contaminación orgánica importante en el estudio de la contaminación de los ríos y las propiedades de las aguas residuales industriales, así como en la operación y gestión de plantas de tratamiento de aguas residuales. 3.2 TOC carbono orgánico total La cantidad total de materia orgánica en el agua se expresa por el contenido de carbono, y el resultado se expresa por la concentración másica de carbono (C) (mg/L). El carbono es un componente común de toda la materia orgánica y el elemento principal que constituye la materia orgánica. Cuanto mayor sea el valor de TOC del agua, mayor será el contenido de materia orgánica en el agua. El TOC se puede utilizar como indicador para evaluar la contaminación por materia orgánica. en la calidad del agua. 4 Principio de funcionamiento: a una determinada longitud de onda, la muestra se inyecta en el tubo de combustión de alta temperatura del analizador de TOC de absorción infrarroja no dispersiva a través de un microinyector. La materia orgánica y el oxígeno de alta pureza de la muestra se oxidan catalíticamente para generar dióxido de carbono El área del pico de dióxido de carbono medido y La concentración es proporcional al valor de respuesta de la señal correspondiente a cada número de masa de DQO de la muestra estándar para obtener el contenido de DQO. 5 Reactivos y materiales 5.1 A menos que se indique lo contrario, los reactivos utilizados en este método son de grado analítico y el agua utilizada es la especificación de agua de primer grado en GB/T6682. Si no se indica el método de preparación, todas las soluciones utilizadas deberán prepararse de acuerdo con las normas de HG/T 2843. 5.2 Hidrógeno ftalato de potasio (KHC8H4O4): reactivo de referencia; 5.3 Solución estándar de hidrogenoftalato de potasio c (KHC8H4O4=0,00417 mol/L), pesar el ftalato secado hasta peso constante a 105 ℃ ~ 110 ℃ Disolver 0,4255 g de hidrógeno diformiato de potasio en 250ml de agua libre de CO2, ajustar el volumen a 500mL y agitar bien. El valor teórico de DQO de esta solución es de 1000 mg/L. 6 Instrumentos y condiciones 6.1 Analizador de TOC de absorción infrarroja no dispersiva; consulte el Apéndice A para conocer las condiciones. 6.2 Balanza electrónica, precisión 0,1 mg. 6.3 Horno de secado a temperatura constante: la temperatura se puede controlar a 105 ℃ ~ 120 ℃. 7 Método de prueba 7.1 Preparación de la muestra: Primero ajuste el pH de la muestra a 10, déjela reposar y use un micromuestreador para absorber el sobrenadante para su detección. 7.2 Dibujo de curvas de trabajo: Pipetee 0,00 m1, 1,00 ml, 2,00 ml, 5,00 ml, 10,00 ml y 25,00 ml de solución estándar de ftalato ácido de potasio en seis matraces volumétricos de 100 ml, diluya hasta la marca con agua y agite bien. Los valores de DQO correspondientes son 0,00 mg/L, 10,00 mg/L, 20,00 mg/L, 50,00 mg/L, 100,00 mg/L y 250,00 mg/L. Esta solución se puede almacenar de forma estable durante 1 mes entre 2 °C y 8 °C, consulte la Tabla 1. Tabla 1 Nombre de la preparación de la solución de la curva de trabajo estándar Solución madre estándar Solución estándar mixta 1 2 3 4 5 6 DQO 1 mg/ml Concentración de DQO mg/L 0,00 10,00 20,00 50,00 100,00 250,00 Pipetear el volumen de la solución estándar, ml 0,00 1,00 2,00 5,00 10,00 25 .00 Antes de la medición, de acuerdo con las propiedades de la sustancia a medir y el rendimiento del instrumento, se optimizan y determinan las condiciones de medición, como el flujo de oxígeno, y luego se utiliza un analizador de TOC de absorción infrarroja no dispersiva para medir el área máxima de CO2 generado por combustión catalítica en la longitud de onda de medición y, según cada estándar, la concentración de masa es la abscisa, el área del pico correspondiente es la ordenada y se dibuja la curva de trabajo. 7.3 Medición de la muestra Enjuague el micromuestreador tres veces con la muestra a analizar, pipetee con precisión 200 μL de la muestra a analizar, inyecte la solución de muestra en el horno de oxidación de alta temperatura y mida en las mismas condiciones que la solución estándar Utilice el área del pico obtenida para encontrar la concentración másica de DQO correspondiente (mg/L) en la curva de trabajo y realice una prueba en blanco al mismo tiempo. 8 Cálculo de resultados La demanda química de oxígeno (DQO) en la muestra se mide en términos de concentración de masa W y el valor se expresa en mg/L. Los resultados se leen directamente desde el instrumento. Los resultados de la medición deben tener una precisión de dos decimales y el redondeo numérico debe realizarse de acuerdo con las disposiciones de GB/T8170. 9 Se permite tomar la media aritmética de los dos resultados de mediciones repetidas como resultado del análisis, y la diferencia absoluta entre los resultados de las mediciones paralelas no será superior a 0,5 mg/L. A. A .3 Temperatura ambiente: 15 ℃ ~ 30 ℃ A.4 Humedad relativa: 20 % ~ 80 % A.5 Temperatura de la cámara de combustión: 750 ℃ A.6 Volumen de inyección: 200 ℃ µL.
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