7 Preparación de la muestra 7.1 Precongelación de la muestra Distribuya la muestra a secar uniformemente en el plato de muestra (6.4) sin compactarla demasiado. El espesor de la muestra no debe exceder los 2 cm. Para liofilizadores con función de precongelación de muestras, coloque la bandeja de muestra que contiene la muestra en la cámara de precongelación del liofilizador. Inserte la sonda de temperatura en la muestra de modo que la muestra cubra la sonda y evite que quede expuesta o toque el fondo de la bandeja. Cierre la trampilla, ajuste la temperatura de precongelación a no más de -18 °C y ajuste el tiempo de precongelación a al menos 3 h. Inicie el programa de precongelación de muestras del instrumento de liofilización para congelar completamente la muestra. Para liofilizadores sin función de precongelación de muestras, transfiera la bandeja de muestras que contiene la muestra al refrigerador de precongelación de muestras (6.3) y precongelarla a una temperatura no superior a -18 °C durante al menos 3 horas para garantizar que la muestra esté completamente congelada. 7.2 Condiciones operativas de referencia para el liofilizador de calentamiento y secado por sublimación de muestras (6.1): Establezca la temperatura de calentamiento de la muestra en 30 °C ~ 40 °C; después de que la muestra precongelada (7.1) alcance un estado completamente congelado, encienda el condensador para enfriar ; Cuando la temperatura del condensador es inferior a -40°C, arranca la bomba de vacío y el sistema comienza a evacuar; cuando la presión en la cámara de secado cae por debajo de 60 Pa, inicia el programa de calentamiento y la muestra comienza a sublimar y secarse. Condiciones de funcionamiento de referencia para el liofilizador sin calentamiento (6.2): enciende el condensador para enfriar; cuando la temperatura del condensador es inferior a -40 °C, enciende la bomba de vacío, el sistema comienza a evacuar y la muestra comienza a sublimar. y seco. Para los liofilizadores sin función de precongelación de muestras, es necesario transferir rápidamente la bandeja de muestras (6.4) que contiene la muestra completamente congelada a la cámara de secado del liofilizador con anticipación, instalar la sonda de temperatura y luego seguir el procedimiento anterior ( 7.2) Operación. Nota: Durante el proceso de sublimación, la presión en la cámara de secado está relacionada con muchos factores, como la temperatura de la muestra, el contenido de humedad de la muestra, el volumen de carga de la muestra y las condiciones del equipo en la cámara de secado, por lo que no mostrará un valor específico. 7.3 Al final del proceso de liofilización, cuando la temperatura de la muestra monitoreada aumenta a la temperatura especificada en la Tabla 1 (consulte la norma para obtener más detalles), detenga inmediatamente el programa del equipo, elimine el vacío en la cámara de secado y tome sacar la muestra. 7.4 Procesamiento de muestras liofilizadas 7.4.1 Las muestras liofilizadas deberían prepararse, envasarse y almacenarse adicionalmente de acuerdo con las disposiciones de los métodos de análisis pertinentes. Si no hay ninguna disposición en el método de análisis, las muestras de suelo se pueden realizar de acuerdo con las disposiciones pertinentes de HJ/T 166, y las muestras de sedimentos se pueden realizar de acuerdo con las disposiciones pertinentes de GB 17378.5. 7.4.2 Antes de medir la muestra, el contenido de materia seca de la muestra de suelo liofilizada se determinará de acuerdo con HJ 613, y el contenido de humedad de la muestra de sedimento se determinará de acuerdo con GB 17378.5. 7.5 Preparación de la muestra en blanco Seleccione las muestras en blanco de acuerdo con los métodos de análisis relevantes. Para los métodos de análisis que utilizan agua o reactivos como blancos, se puede usar arena de cuarzo (5.1) o almidón (5.2) en lugar de la muestra real. Prepare muestras en blanco siguiendo los mismos pasos que la preparación de muestras (7.1 a 7.4).
T/SSESB 3-2022 Historia
2022T/SSESB 3-2022 Suelo y sedimento: especificación técnica para el pretratamiento de muestras mediante el método de liofilización.