T/QAS 006-2019 Determinación de potasio, sodio, calcio y magnesio en salmuera: espectrometría de emisión de plasma acoplado inductivamente (Versión en inglés)
Principio La muestra se mide mediante un espectrómetro de plasma acoplado inductivamente después del pretratamiento. La solución a medir se introduce en un soplete de plasma de alta temperatura, y los elementos a medir se excitan en iones y átomos. La intensidad del espectro de emisión de cada elemento, ión y átomo, se mide en la longitud de onda especificada. El espectro está relacionado con la concentración del elemento a medir en la muestra, existe una relación lineal dentro de un rango determinado y se realiza un análisis cuantitativo. 4 Reactivos y materiales A menos que se indique lo contrario, en el análisis se utilizan reactivos puros de alta calidad y agua de laboratorio analítico que cumple con GB/T 6682. a) Ácido nítrico: ρ (HNO3) = 1,42 g/mL; b) Ácido clorhídrico: ρ (HCl) = 1,19 g/mL; c) Solución estándar de potasio (1000 μg/mL): disponible comercialmente; d) Solución estándar de sodio ( 1000μg/mL): disponible comercialmente; e) Solución estándar de calcio (1000μg/mL): disponible comercialmente; f) Solución estándar de magnesio (1000μg/mL): disponible comercialmente; g) Argón de alta pureza: contenido de argón ≥99,999 %. 5 Instrumentos y Equipos Los principales instrumentos y condiciones involucradas en el experimento son los siguientes, para aquellos no mencionados, ver Apéndice A. a) Espectrómetro de emisión de plasma acoplado inductivamente; b) Balanza analítica (sensibilidad 0,1 mg). 6 Muestras Las muestras se almacenan en cubos de plástico sellados. 7 Pasos del análisis 7.1 Pretratamiento de la muestra: Después de diluir adecuadamente la muestra, transfiera 25 ml a un matraz volumétrico de 250 ml, agregue 5 ml de ácido clorhídrico (b), agite bien, luego agregue 5 ml de ácido nítrico (a) y ajuste el volumen a 250 Botella de ml (la capacidad que se ha secado y pesado), agite bien, se usa para probar K+, Na+, Ca2+, Mg2+. 7.2 Configuración de la solución estándar en serie Transfiera con precisión 100 ml de la solución estándar del elemento (c, d, e, f) a medir a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluya hasta la marca con agua. La concentración en masa de potasio, sodio, calcio y El magnesio en esta solución es de 100 μg/mL. De acuerdo con la Tabla 1, mover la solución estándar del elemento a medir (100 μg/mL) a un matraz aforado de 100 mL, agregar 5 mL de ácido clorhídrico (b) y agitar bien, luego agregar 5 mL de ácido nítrico (a) a hacer el volumen, diluir con agua hasta la marca y agitar bien. Tabla 1 Solución de trabajo estándar (unidad: mg/L) 1 2 3 4 5 6 Ca2+ 0,0 0,5 2,0 10,0 20,0 40,0 Mg2+ 0,0 300 50,0 100 200 20,0 Na+ 0,0 5,0 300 100 20,0 200 K+ 0,0 1,0 5,0 20,0 50,0 100 7,3 Curva de calibración Antes de dibujar y medir, de acuerdo con el rendimiento del elemento a medir y el rendimiento del instrumento, se optimizan las condiciones de medición, como el caudal de gas argón y la potencia del generador de radiofrecuencia. Consulte el Apéndice A. La intensidad de radiación de varias soluciones estándar. se mide a la longitud de onda correspondiente y se mide en términos de concentración de masa (μg / ml) es la abscisa, la intensidad de radiación correspondiente es la ordenada y se dibuja la curva de trabajo. 7.4 Medición: Mida la serie de solución de calibración (7.3), la solución en blanco y la solución de muestra (7.1) respectivamente en las mismas condiciones que la solución estándar, y mida la intensidad de la radiación. 8 Procesamiento de datos Según la medición, según la intensidad de radiación medida de la muestra, encuentre la concentración de masa ρ (mg/L) del elemento medido en la curva de trabajo.
T/QAS 006-2019 Historia
2019T/QAS 006-2019 Determinación de potasio, sodio, calcio y magnesio en salmuera: espectrometría de emisión de plasma acoplado inductivamente