T/CSBM 0012-2021
Determinación de la composición elemental de materiales biomédicos con espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda. (Versión en inglés)

Estándar No.

T/CSBM 0012-2021

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2021

Organización

Group Standards of the People's Republic of China

Ultima versión

T/CSBM 0012-2021

Alcance

Muestra 1.1 Estado de la muestra Para garantizar los requisitos de prueba para la muestra en espectrometría de rayos X, la muestra se puede moler y pulir (por ejemplo, usando papel de lija con agua de 240#~600# para pulir gradualmente hasta obtener una rugosidad). de aproximadamente 0,8) o utilizar un torno para procesar la superficie de materiales e instrumentos metálicos, o utilizar un método de fusión de cuerpos de vidrio (como materiales de biovidrio) o un método de formación de tabletas en polvo (como: polvo médico de aleación de titanio de bajo módulo para fabricación aditiva , materiales de reparación ortopédicos en polvo, etc. ) para preparar. 1.2 Requisitos de preparación de muestras 1.2.1 Requisitos generales Las operaciones básicas del método de preparación de muestras sólidas, el método de briquetas de polvo, el método de fusión del cuerpo de vidrio, el método de preparación de muestras líquidas y el método de preparación de muestras de películas deben cumplir con GB/T 16597: 2019 Medio 7 En cuanto a los requisitos de la muestra, este documento principalmente hace sugerencias orientativas sobre cómo elegir los métodos anteriores. 1.2.2 Cuando las muestras de material metálico son placas y barras de metal, se deben cortar en consecuencia (para instrumentos terminados más pequeños, cortar a lo largo de la diagonal para obtener una superficie de prueba lo más grande posible), pulir la superficie y después del pulido (la muestra específica). El proceso se ajusta de acuerdo con las características del material, el papel de lija utilizado en el paso final debe tener un tamaño de partícula suficientemente fino), pruébelo o pruebe directamente la composición de la muestra en la superficie cortada para minimizar los rayos X causados por superficie irregular de la muestra El efecto de sombra; para alambre o materiales irregulares más pequeños, se recomienda utilizar el método de fusión para fundir la muestra en una pieza o bloque de muestra suave después de decapar la superficie y luego probar los componentes principales. 1.2.3 Principios para la preparación de muestras de dispositivos metálicos terminados 1.2.3.1 Cuando la muestra es un dispositivo terminado, es aconsejable consultar las disposiciones de 1.2.1 para la preparación de la muestra. Para muestras extremadamente irregulares con volumen y peso pequeños, se puede utilizar el método de fusión para fundir y preparar la muestra en rodajas de muestra suaves para minimizar el consumo de dispositivos terminados por parte del proveedor de la muestra. Es recomendable seleccionar primero el mismo lote de materias primas para explorar las condiciones de fusión y luego implementar el tratamiento de fusión de las muestras después de confirmar el método. De acuerdo con las condiciones del equipo de laboratorio, determine de antemano la combinación adecuada de muestra y fundente y explore las condiciones de fusión para garantizar que el flujo y los parámetros de fusión seleccionados en función de la composición del material y el proceso de fusión cumplan con los requisitos de preparación de la muestra. Repita más de 3 veces para completar la muestra Completamente derretido, sin burbujas obvias, bien formado en el molde fundido, adecuado para la separación. Nota 1: En principio, intente asegurarse de que la superficie de prueba sea lo suficientemente grande como para cubrir el área de prueba efectiva de la copa de inyección. Por ejemplo, para muestras con secciones transversales más pequeñas, se puede utilizar un corte diagonal estricto para obtener una superficie de corte lo más grande posible. Nota 2: Las piezas o bloques de muestra preparados mediante el método de fusión no deben usarse para pruebas secundarias de otros elementos fuera del alcance de las pruebas XRF, tales como: determinación de 0, N, H, C, S y otros elementos en materiales metálicos. . Nota 3: El tamaño de la muestra debe ser suficiente para cubrir el área de prueba efectiva del vaso de inyección correspondiente. Las muestras sin tratamiento de fusión se pueden utilizar para la determinación de otros elementos. Situaciones que requieren cortar, triturar y triturar. 1.2.3.2 Si la muestra es un material biomédico inorgánico no metálico y el dispositivo terminado está en estado granular u otro estado sólido, considere usar equipos de corte y molienda para refinar la muestra. Después de la homogeneización, el tamaño de partícula de la muestra es más pequeño que ; 75 Realizar la preparación de la muestra. 1.2.4 Muestra líquida B Algunas muestras están en estado líquido. Si se requiere una medición cuantitativa, la composición y el pH de la solución estándar y la muestra deben ser lo más parecidos posible; antes del experimento, se debe analizar la muestra líquida. en la película portadora de la muestra. Para las pruebas de tolerancia, el tiempo de observación habitual debe ser de más de 30 minutos, y la película portadora debe estar libre de corrosión, daños, fugas, fragilidad, etc. antes de que se pueda realizar la prueba. 1.2.5 Pretratamiento y preparación de polvos, gránulos y materiales naturales y sintéticos 1.2.5.1 Tratamiento de homogeneización de muestras de materiales naturales y sintéticos en estado pulverulento y granular como biovidrio y materiales de relleno óseo Se debe implementar un tratamiento de homogeneización de muestras, considerando que algunos componentes pueden Cambio en las propiedades físicas y químicas debido al aumento de temperatura durante la molienda y pulverización (como desnaturalización de proteínas, ablandamiento de materiales poliméricos y adsorción en tamices y cabezales cortadores, etc.), se recomienda su uso para trituradoras y equipos de trituración con refrigeración por nitrógeno líquido. función, la pantalla y otros componentes directamente involucrados en la molienda deben limpiarse a fondo antes de usar el equipo. Es aconsejable establecer un POE especial para la limpieza y verificación del efecto de limpieza de los equipos de molienda en este laboratorio para garantizar la confiabilidad del proceso anterior. . 1.2.5.2 La preparación debe basarse en la tolerancia a la temperatura de la muestra y se debe seleccionar el método de formación de tabletas o de fusión. Generalmente, las muestras de biovidrio que son resistentes a la calcinación a alta temperatura deben utilizar el método de fusión y establecer el control estándar correspondiente. muestras y establecer los métodos de prueba correspondientes. Las muestras vitrificadas de curva estándar pueden obtener los mejores resultados de prueba de composición elemental y pueden usarse como un método de prueba y control de calidad estable a largo plazo; para algunas muestras con cantidades muy pequeñas, se recomienda usar Tabletas infrarrojas después de la homogeneización para preparar muestras pequeñas. Luego, las muestras se analizan usando una copa de inyección de 5 mm ~ 8 mm. Para muestras prensadas en polvo, se debe confirmar la firmeza y la facilidad de dispersión del polvo. Las muestras que son frágiles o propensas a que el polvo caiga no deben ser sometido a pruebas XRF. Se debe mejorar el método de preparación de la muestra o se debe cambiar el modo de prueba (por ejemplo: insertar una copa de inyección de muestra con una película para evitar la contaminación del equipo debido a la caída del polvo de la muestra). 1.3 Equipo de preparación de muestras de metal sólido 1.3.1 Amoladora y pulidora Una amoladora o pulidora de superficies con una correa, disco o torno abrasivo puede producir una superficie uniforme en estándares y muestras. Se deben seleccionar materiales de molienda que no causen una contaminación significativa de los elementos relevantes durante el proceso de preparación de la muestra; las correas o discos de molienda deben reemplazarse periódicamente para evitar fallas y contaminación debido a los materiales de molienda. 1.3.2 El equipo de corte proporciona un flujo de agua a través de la superficie de la muela para enfriar la muestra y eliminar los residuos. Excepto para fines especiales, no se deben utilizar refrigerantes químicos, como los que se utilizan en los talleres de máquinas; para muestras con textura suave, se recomienda utilizar un torno o equipo similar para el preprocesamiento de la muestra para evitar posibles daños al material durante la superficie. tratamiento sobre el disco abrasivo de la contaminación. La cantidad de avance del equipo de corte debe poder mantener un avance suave bajo condiciones de parámetros constantes de acuerdo con las condiciones del material, para obtener un acabado uniforme y uniforme de la superficie de corte. 1.3.3 La prensa para tabletas de polvo debe proporcionar una presión de hasta 550 MPa (80,000 psi), las muestras preparadas por su molde deben cumplir con las dimensiones básicas del inyector de muestras de rayos X. 1.3.4 El equipo de fusión debe estar equipado con un temporizador y poder calentar la muestra y el fundente hasta el estado fundido. Por ejemplo, para una aleación de titanio de bajo módulo, la aleación de titanio debe calentarse hasta el nivel fundido. La selección de otros consumibles y crisoles relacionados debe basarse en la composición de la muestra. 2  Interferencia 2.1 Superposición de líneas espectrales Algunos elementos pueden tener una superposición total o parcial de líneas espectrales. Si existe suficiente sensibilidad, la superposición se puede reducir o eliminar seleccionando un colimador de mayor resolución en la ruta secundaria de rayos X desde la muestra hasta el elemento de dispersión o detector. 2.2 La ecuación del parámetro básico de impacto del algoritmo (fp) requiere intensidad neta con superposición de líneas y resta de fondo antes del cálculo de fp. Algunos programas empíricos incluyen correcciones de superposición de líneas en sus ecuaciones, y algunos programas permiten una combinación de cálculos empíricos y de fp seleccionados por elemento u otro analito. 2.3 Interferencia del objetivo Además, puede producirse interferencia de superposición de líneas a partir de las líneas características generadas por el objetivo de la dispersión. Estos pueden reducirse o eliminarse mediante el uso de filtros de haz primario, aumentando así la sensibilidad del análisis. 2.4 Efectos elementales Los efectos elementales (a veces llamados efectos de matriz) pueden ser importantes para ciertos elementos. Un enfoque empírico para compensar estos efectos es preparar una serie de curvas de calibración que cubran un rango de concentración específico del elemento a medir. Además del elemento a analizar, se debe representar lo más posible la situación de cada elemento de la matriz que puede verse afectado por otros elementos. Por lo tanto, toda la información de los elementos en el material debe retenerse (o ingresarse) por completo durante las pruebas para garantizar que el equipo calcule el factor ZAF de cada elemento y que los resultados de los elementos sean precisos.  Si el equipo no puede calcularlo automáticamente, deberá utilizar métodos matemáticos reconocidos para compensar los efectos elementales o efectos matriciales. Por lo tanto, siempre que este documento se utilice para mediciones cuantitativas, es recomendable comprar la muestra estándar espectral correspondiente o establecer una muestra estándar espectral de referencia interna para establecer la curva estándar correspondiente para mediciones cuantitativas. Por ejemplo, si este documento se utiliza para determinar cuantitativamente la composición de aleaciones médicas de titanio de bajo módulo, se deben comprar los estándares espectrales correspondientes o se deben establecer estándares espectrales de referencia internos para establecer las curvas estándar correspondientes para la determinación cuantitativa y obtener resultados más precisos. Nota: Los efectos entre elementos no son interferencias en el sentido espectral, pero si no se manejan adecuadamente, darán lugar a errores en el análisis. El efecto entre elementos es el resultado de que los átomos de la muestra absorban rayos X en diversos grados según el coeficiente de absorción de masa. La experiencia en pruebas con elementos relevantes debe utilizarse junto con el modelado matemático para garantizar que se proporcionen datos suficientes para compensar adecuadamente estos efectos. 3 Instrumento 3.1 Fuente de excitación de rayos X 3.1.1 Tubo de rayos X, el material objetivo son varios elementos de alta pureza y puede funcionar continuamente bajo el potencial y la corriente que excita el elemento a medir. La Tabla A.1 en el Apéndice A enumera los rangos de elementos analíticos adecuados para varios objetivos. 3.1.2 Fuente de alimentación del tubo de rayos X, que proporciona un voltaje estable de energía suficiente para producir radiación secundaria a partir de la muestra del elemento especificado. 3.1.3 El medidor puede equiparse con un regulador de voltaje de línea externo o un supresor de voltaje transitorio. 3.2 El espectrómetro está diseñado para análisis de emisión de rayos X y está equipado con un soporte para muestras y una cámara para muestras. La cámara de prueba puede contener un agitador de muestras y debe estar equipada con una operación de vacío o lavado con helio para la determinación de elementos con número atómico 20 (calcio) o inferior. 3.3 Análisis cristalino espectroscópico de cristales, cristales planos o curvos con la mejor capacidad para difractar longitudes de onda relevantes. Esto también puede incluir multicapas sintéticas de elementos de bajo número atómico. Los diferentes cristales espectroscópicos tienen diferentes rangos de análisis aplicables. Para obtener más detalles, consulte el Apéndice B, Tabla B.2. 3.4 Los colimadores se utilizan para limitar los rayos X característicos a haces paralelos cuando se utilizan cristales planos en instrumentos. Para la óptica de cristal curvado, no se requiere un colimador y en su lugar se utilizan ranuras de entrada y salida. 3.5 La máscara se utiliza para limitar y ajustar el haz de luz incidente que incide sobre la muestra. 3.6 Sello del contador detector o contador proporcional de flujo de gas y contador de centelleo. 3.7 Los sistemas de vacío se utilizan para determinar elementos cuya radiación es absorbida por el aire. El sistema debe incluir una bomba de vacío, un manómetro y controles eléctricos para proporcionar un bombeo automático del trayecto óptico y mantener una presión controlada, normalmente 13 Pa (0,1 mm Hg) o menos. 3.8 El sistema de medición consta de circuitos electrónicos capaces de amplificar y dar forma a los pulsos recibidos del detector. El sistema debe estar equipado con dispositivos de salida de datos adecuados. 3.9 El analizador de altura del pulso se utiliza para distinguir los pulsos de los rayos X y el fondo de orden superior. 4 Reactivos y materiales 4.1 Los requisitos generales se centran principalmente en la inspección de componentes materiales de polvos, materiales granulares y polvos de fabricación aditiva. 4.2 Pureza del reactivo Los reactivos utilizados en los métodos de prueba de fluorescencia de rayos X deben evaluarse adecuadamente en cuanto a su pureza para lograr el propósito establecido y el rendimiento esperado de la prueba. 4.3 Los aglutinantes son diversos compuestos o materiales que proporcionan cohesión a las partículas durante las operaciones de formación de tabletas, tales como: polietilenglicol, celulosa, grafito de grado espectral, compuestos de borato y otros químicos. 4.4 Gas detector Un gas detector típico consiste en una mezcla de 90 % de argón y 10 % de metano (gas P10) para el contador proporcional del flujo de gas, y se utilizan otros gases para aumentar la sensibilidad en el rango de longitud de onda seleccionado. 4.5 Otros reactivos: tetraborato, metaborato de litio, mezcla de ácido tetrabórico y ácido metabórico, borato de boro anhidro y tetraborato de sodio. Las versiones de preuso de fundentes de borato están disponibles en versiones de alta pureza, algunas de las cuales se mezclan con compuestos de haluro, agentes no humectantes, fluidificantes y reabsorbentes como el óxido de lantano. Puede haber componentes de fundente adicionales adecuados para la disolución de la muestra. 5Preparación de materiales y muestras estándar 5.1 Principios generales: Seleccionar razonablemente métodos apropiados de preparación de muestras de acuerdo con las disposiciones en 1.2. Se requiere que durante el establecimiento del método de prueba, los métodos de procesamiento de los materiales estándar (sustancias de referencia) y las muestras deben mantenerse lo más consistentes posible para garantizar la precisión y repetibilidad de los resultados. La coherencia en el material de referencia y la preparación de muestras es fundamental para garantizar la reproducibilidad de los resultados. Cuando se establece un método de detección para una muestra de un determinado componente fijo (grado de metal), se debe implementar estrictamente. Cualquier cambio técnico en los parámetros de preparación de muestras, tales como: tiempo de molienda, tamaño o material de partícula abrasivo, tamaño de partícula, material aglutinante, proporción de aglutinante de comprimido de la muestra, presión de comprimido o tiempo de permanencia, puede conducir a resultados no confiables; para muestras sólidas que contienen humedad, es apropiado Se deben usar métodos de secado para eliminar la humedad y se deben implementar procedimientos de procesamiento de muestras posteriores para garantizar la estabilidad del pesaje y los efectos de homogeneización de la muestra; al probar muestras líquidas, configure la matriz de la muestra estándar líquida. Debe ser lo más consistente posible con la muestra. Se pueden agregar matrices y materiales estándar (muestras de control de calidad) para su verificación. 5.2 La preparación de materiales estándar y la preparación de muestras de materiales y muestras de referencia deben realizarse de acuerdo con los requisitos de 1.2.

T/CSBM 0012-2021 Historia

• 2021 T/CSBM 0012-2021 Determinación de la composición elemental de materiales biomédicos con espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de longitud de onda.