T/CI 088-2022
Determinar el método de 4-hidroxi-2-hexenal y 4-hidroxi-2-nonenal en productos de pescado seco LC-MS/MS (Versión en inglés)
- Estándar No.
- T/CI 088-2022
- Idiomas
- Chino, Disponible en inglés
- Fecha de publicación
- 2022
- Organización
- Group Standards of the People's Republic of China
- Estado
- 2023-06
- Remplazado por
- T/CI 088-2023
- Ultima versión
- T/CI 088-2023
- Alcance
- 3.1 Pescado seco Productos elaborados a partir de materias primas pesqueras directamente o después de haber sido salado, precocido, sazonado y luego secado y deshidratado en condiciones naturales o artificiales. 4 Principio HHE y HNE en la muestra se derivatizan con 2,4-dinitrofenilhidrazina en una solución de ácido clorhídrico, se extraen con diclorometano y luego se purifican mediante un cartucho de extracción en fase sólida de gel de sílice, cromatografía líquida en tándem Determinación por espectrómetro de masas y cuantificación por estándar interno método. 5 Reactivos y materiales A menos que se especifique lo contrario, todos los reactivos utilizados son de calidad analítica y el agua es agua de primera clase que cumple con GB/T 6682. 5.1 Reactivos y materiales 5.1.1 Ácido acético (CH3COOH): cromatográficamente puro. 5.1.2 Metanol (CH3OH): cromatográficamente puro. 5.1.3 Acetonitrilo (CH3CN): cromatográficamente puro. 5.1.4 Diclorometano (CH2Cl2). 5.1.5 Triclorometano (CHCl3). 5.1.6 N-Hexano (C6H14). 5.1.7 2,4-dinitrofenilhidrazina (C6H6N4O4). 5.1.8 2,6-Di-terc-butil-p-cresol (C15H24O). 5.1.9 Ácido clorhídrico (HCl). 5.1.10 Membrana filtrante microporosa: 0,2μm, (nylon-orgánico). 5.1.11 Cartucho de extracción de sílice en fase sólida: 500 mg/6 ml, o equivalente (se recomienda agelacleanertsilica 500 mg/6 ml). 5.2 Preparación de la solución 5.2.1 Solución de ácido clorhídrico de 1 mol/L: Tome 83,3 ml de ácido clorhídrico concentrado y agregue la cantidad adecuada de agua para ajustar el volumen a 1000 ml y mezcle bien. 5.2.2 Solución derivada: Pesar con precisión 0,125 g de 2,4-dinitrofenilhidrazina y disolverla en 250 ml de solución de ácido clorhídrico de 1 mol/L mediante ultrasonido hasta su completa disolución. 5.2.3 Solución de n-hexano-cloroformo (2:1): Mida con precisión 200 ml de n-hexano y 100 ml de cloroformo, mezcle y agite bien. 5.2.4 Solución de ácido acético (pH 3,5): Agregue una cierta cantidad de ácido acético a 500 ml de agua y use un medidor de pH para ajustar el pH a 3,5. 5.3 Estándar 5.3.1 4-hidroxi-hexenal (HHE), la concentración es 1000 mg/L, pureza ≥ 99%; 4-hidroxi-nonenal (HNE), la concentración es 1000 mg/L , y la pureza es ≥99%. Consulte el Apéndice A. 5.3.2 Estándar interno: 4-hidroxi-hexenal-d3 (HHE- d3), 100 mg/L, pureza ≥ 99%; 4-hidroxi-nonenal-d3 (HNE- d3), 100 mg/L, pureza ≥ 99 %, consulte el Apéndice A. 5.4 Preparación de la solución estándar 5.4.1 Solución estándar mixta (100 mg/L) Pipetee con precisión los estándares de 1,0 ml de HHE y HNE con una concentración de 1000 mg/L respectivamente. Diluya la solución a 10 ml con etanol absoluto. Almacenado a -18 ℃, el período de validez es de 3 semanas. 5.4.2 Solución de trabajo estándar mixta (10 mg/L) Pipetee con precisión 1,0 ml de solución estándar mixta de HHE y HNE con una concentración de 100 mg/L y diluya hasta un volumen de 10 mg/L. con etanol absoluto.mL. Almacenado a -18 ℃, el período de validez es de 3 semanas. 5.4.3 Solución de trabajo de estándar interno de isótopos mixtos (10 mg/L) Pipetear con precisión 1,0 ml de solución estándar de isótopos con una concentración de 100 mg/L de solución estándar de isótopos HHE-d3 y HNE-d3 sin diluir agua y etanol a 10 ml. Almacenado a -18 ℃, el período de validez es de 3 semanas.
T/CI 088-2022 Historia
- 2023 T/CI 088-2023 Oligosacárido de alginato
- 2022 T/CI 088-2022 Determinar el método de 4-hidroxi-2-hexenal y 4-hidroxi-2-nonenal en productos de pescado seco LC-MS/MS
