4.4 Determinación del contenido de benzoato de metilaminoavermectina 4.4.1 Resumen del método Disuelva la muestra en metanol, use acetonitrilo + trietilamina + metanol + agua como fase móvil, use ODSC18 como columna de acero inoxidable empaquetada y lata Usando un detector UV de longitud de onda variable, alto rendimiento Se realizó la separación por cromatografía líquida y determinación del benzoato de metilaminoavermectina y se utilizó el método de estándar externo. 4.4.2 Reactivos y soluciones a) Acetonitrilo: cromatográficamente puro; b) Metanol: filtrado a través de una membrana de 0,45 μm; c) Trietilamina: cromatográficamente puro; d) Patrón de benzoato de metilaminoavermectina: ha sido contenido ≥95,0%; e) Agua: recién cocida al vapor y agua dos veces destilada. 4.4.3 Instrumento a) Cromatógrafo líquido de alta resolución: con detector UV de longitud de onda variable; b) Procesador de datos cromatográficos; c) Columna cromatográfica: columna de acero inoxidable de 250 mm × 4,6 mm (di), con ODSC18 como relleno, 5 μm; d) Micro inyector : 10 µL. 4.4.4 Condiciones de operación cromatográfica a) Temperatura de la columna: temperatura ambiente b) Fase móvil: acetonitrilo + agua + metanol + trietilamina = 479 + 33,3 + 2 + 0,1 (v/v) c) Velocidad de flujo: 1,0 ml/min; d) Longitud de onda de detección: 245 nm; e) Volumen de inyección: 3 μL; f) Tiempo de retención: aproximadamente 11,4 minutos para el benzoato de metilaminoavermectina (consulte la Figura 1). Las condiciones operativas anteriores son parámetros operativos típicos. Los analistas pueden realizar los ajustes apropiados a los parámetros operativos anteriores de acuerdo con las características de diferentes instrumentos para obtener el mejor efecto de separación. 4.4.5 Pasos de medición a) Preparación de la solución estándar Pesar 0,1 g (con una precisión de 0,0002 g) de estándar de benzoato de metilaminoavermectina en un matraz volumétrico de 200 ml, disolver con la fase móvil y diluir. Agitar bien hasta que la marca llegue a la marca y filtrar con un filtro. Membrana con poros de 0,45 μm. b) Preparación de la solución de muestra Pesar 5,0 g de microemulsión de benzoato de metilaminoavermectina al 1% (con una precisión de 0,0002 g) en un matraz volumétrico de 100 ml, disolverlo con la fase móvil, diluir hasta la marca y agitar bien. Filtrar con un filtro de membrana con un tamaño de poro de 0,45 µm. c) Medición Bajo las condiciones operativas anteriores, después de que la línea base del instrumento esté estable, inyecte continuamente varias agujas de la solución estándar y calcule el valor de respuesta relativo de cada aguja. Cuando el valor de respuesta relativo de dos agujas adyacentes cambie menos del 1% , presione la solución estándar, la solución de muestra, la solución de muestra y la solución estándar se miden en secuencia. 4.4.6 Cálculo: Promediar las áreas de pico medidas de benzoato de metilaminoavermectina en las dos inyecciones de solución de muestra y las dos inyecciones de solución estándar antes y después de la muestra. El contenido porcentual en masa de formiato en la solución de muestra, el valor promedio del pico. área de benzoato de metilaminoavermectina B1a; m1: masa del estándar de benzoato de metilaminoavermectina B1a, g; m2: masa de la muestra, g; P: fracción de masa de benzoato de metilaminoavermectina en la muestra estándar, %
T/CQZBJS 09-2023 Historia
2023T/CQZBJS 09-2023 Estándar de producto de microemulsión de benzoato de metilaminoavermectina al 1%