T/AHFIA 042-2019
Determinación de potasio soluble en agua en lodo de bodega de nongxiangxing baijiu mediante cromatografía iónica (Versión en inglés)

Estándar No.

T/AHFIA 042-2019

Idiomas

Chino, Disponible en inglés

Fecha de publicación

2019

Organización

Group Standards of the People's Republic of China

Ultima versión

T/AHFIA 042-2019

Alcance

Términos principales: Los capítulos de esta norma constan de alcance, documentos normativos de referencia, principios, reactivos y materiales, instrumentos y equipos, procedimientos analíticos, resultados de cálculos, precisión, límite de detección y límite de cuantificación. Los principales parámetros técnicos y verificaciones de prueba en esta norma son los siguientes: 1. Confirmación de los principales parámetros técnicos 1.1 Tiempo de extracción ultrasónica para determinar el proceso de preparación de muestras: En el método, las muestras de lodo de pozo deben procesarse mediante extracción ultrasónica con agua desionizada, centrifugación, dilución (múltiplos apropiados) y otras operaciones de procesamiento; Entre ellas, el grado de extracción ultrasónica afecta directamente la precisión de los resultados de la medición del potasio soluble en agua en el lodo del pozo. Los tiempos de extracción ultrasónica se establecieron en 1, 3, 5, 7 , 9, y 11 min, y se realizó el experimento de extracción de iones potasio para obtener los resultados en la solución de extracción, la curva de variación del contenido de iones potasio con el tiempo de extracción ultrasónica, de la cual se puede obtener el tiempo óptimo de extracción ultrasónica. Como se muestra en la Figura 1, cuando el tiempo de extracción ultrasónica es de 5 minutos, la concentración de iones potasio en la solución de extracción de muestra de lodo de pozo es la más alta y la concentración de iones potasio no cambia a medida que aumenta el tiempo de extracción. Por tanto, el tiempo de extracción ultrasónica seleccionado para este estándar es de 5 minutos. Figura 1 La concentración de iones potasio en la solución de extracción cambia con la extracción ultrasónica Curva de cambio de tiempo 1.2 Determinación de las condiciones cromatográficas 1.2.1 Columna cromatográfica: Existen muchos tipos de columnas de cromatografía iónica, según los iones del objetivo de detección, IonPacTM CS 12 Se selecciona una columna de separación RFICTM (4 × 250 mm). Tiene un buen rendimiento en la separación de cationes en agua. Se ha verificado mediante experimentos que es adecuada para este método y puede separar eficazmente iones de potasio en el extracto de lodo de pozo. 1.2.2 Fase móvil: Según los informes, el ácido metilsulfónico es un mejor eluyente para sodio, potasio y otros iones. Ahora, el ácido metilsulfónico se selecciona como fase móvil para la elución isocrática. Se confirma mediante experimentos que el eluyente es de 20 mmol. , el tiempo máximo del ion potasio es más rápido y la forma del pico es mejor. 1.2.3 Caudal: cuanto más lento es el caudal, más tarde es el tiempo pico, mayor es la separación de los picos y más amplia es la forma del pico. Por el contrario, cuanto mayor es el caudal, cuanto más rápido es el tiempo pico, menor es el separación del viento y más estrecha es la forma del pico; determinado mediante experimentos Cuando el caudal es de 1,0 ml/min, la separación del pico cumple con los requisitos, la forma del pico es buena y el tiempo es corto, como se muestra en la Figura 2. Figura 2 2. La unidad de establecimiento de estándares de verificación de prueba verificó el efecto de detección a través de pruebas de precisión, reproducibilidad, estabilidad y tasa de recuperación. La desviación estándar relativa RSD% de los resultados de medición paralela obtenidos fue inferior a 5, y su precisión cumplió con los requisitos de la metodología.; Paralelamente, se realizaron pruebas de verificación externas y cálculos de incertidumbre del método, lo que mejoró la estandarización, uniformidad y carácter científico de este método. 2.1 Establecimiento de la curva estándar: Tomar 10 mg/L de solución estándar de ion potasio 0, 0,250, 0,500, 1,000, 2,500 mL respectivamente, ponerlos en cinco matraces volumétricos de 5 ml y diluir hasta la marca con agua ultrapura, agregar el estándar de ion potasio solución y agite bien para obtener una serie de soluciones estándar de iones de potasio de 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 y 10,0 mg/L; r2=0,99998, buena linealidad, como se muestra en la Figura 3 a continuación. Figura 3 Gráfico de relaciones lineales de la serie estándar de iones de potasio 2.2 Precisión Para la misma muestra de lodo de pozo secada al aire, prepare 6 muestras en paralelo de acuerdo con el método de preparación de la muestra, y utilice este método para la detección de iones de potasio (se inyectó una muestra 6 veces). Los resultados de repetibilidad y reproducibilidad se muestran en la Tabla 1. Resultados de la prueba de repetibilidad y reproducibilidad de iones (unidad: mg/100 g) 5,48 101,93 107,92 100,03 106,77 3,01 % Como se puede ver en la tabla anterior, la RSD de los seis resultados de mediciones repetidas es 0,45 %, y la RSD de los Los resultados de la medición de reproducibilidad son del 3,01%. El método tiene buena repetibilidad y reproducibilidad. 2.3 Tasa de recuperación estandarizada El contenido de potasio soluble en agua en el lodo de pozo experimental, la unidad es mg/100 g, calculado según la fórmula (1): En la fórmula: n——factor de dilución; C——concentración de iones de potasio en el líquido a probar, mg/L; m——masaje de la muestra de lodo de pozo, en gramos (g); V——volumen del líquido a probar; el resultado debe expresarse con 2 dígitos después del punto decimal. Tome 3 muestras de lodo de pozo secado al aire con contenido conocido, coloque tres cantidades iguales de cada una en un tubo de centrífuga de 50 ml y agregue 1 ml, 2 ml y 3 ml de solución madre estándar de iones de potasio (1000 mg/L) de concentración conocida respectivamente. Después de la extracción, centrifugación, dilución y otras operaciones como se describe en el estándar, las tasas de recuperación calculadas están todas dentro del 80% -120%, y la tasa de recuperación promedio es 96,40% como se muestra en la Tabla 2. Tabla 2 Resultados experimentales de la tasa de recuperación de iones de potasio en lodo de pozo No. Contenido de la muestra (mg) Cantidad agregada (mg) Cantidad medida (mg) Tasa de recuperación (%) Tasa de recuperación promedio (%) 1 4,21 1,00 5,18 97,28 96,40 2 4,21 2,00 6,11 95,02 3 4,21 3,00 7,01 93,41 4 4,88 1,00 5,90 101,62 5 4,88 2,00 6,81 96,56 6 4,88 3,00 7,70 97,22 7 5,69 1,00 6,70 101,09 8 5,69 2,00 7,53 92,30 9 5,69 3,00 8,58 96,47 2,4 Límite de detección y límite de cuantificación Basado en el estándar Cálculo de la relación señal-ruido (S/N=187) y el valor de concentración en el punto de concentración más bajo de la curva; Límite de detección: cuando la relación señal-ruido es 3, la concentración de la muestra; ;   /peak.S/N 0.08mg/100g 2.5 Tomar la misma muestra para el experimento de verificación externo, extraerla, centrifugarla y diluirla en el laboratorio externo de acuerdo con el método en el texto estándar, luego pruébelo en la computadora, calcule el contenido de potasio soluble en agua en la muestra y compare los tres experimentos La desviación relativa de los resultados medidos en el laboratorio (requisito de texto ≤10%), los resultados son los siguientes en la Tabla 3, la precisión del método de verificación cumple con los requisitos. Tabla 3 Resultados de pruebas de laboratorio externas de potasio soluble en agua en lodo de pozo Resultados de pruebas de laboratorio externas (mg/100 g) Desviación relativa Anhui Ruisiwei Technology Co., Ltd. 116,00 1,46 % Anhui Runan Xinke Testing Technology Co., Ltd. 118,17 3,21% Anhui Gujinggong Liquor Co., Ltd. 109,06 4,66% 2,6 Incertidumbre del método De acuerdo con todo el proceso experimental de "Determinación de potasio soluble en agua en lodo de bodega de licor con sabor a Luzhou - Cromatografía iónica", el análisis de incertidumbre del proceso de medición Se llevó a cabo para conocer las fuentes de los componentes de incertidumbre que afectan el proceso de medición y se evaluaron. 2.6.1 Breve descripción del método de medición 2.6.1.1 Preparación de la solución estándar 1) Tome 0,50 ml de solución madre estándar de 1000 mg/L K+ y mézclelo en un matraz volumétrico de 50 ml, diluya con agua y ajústelo al volumen, y prepare un estándar use una solución de 10.0 mg/L. Use la solución de uso estándar para preparar una serie estándar de soluciones de uso. Las concentraciones de K+ son 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 y 10.0 mg/L. 2.6.1.2 Procesamiento de la muestra 2) Pese 2,0 g de la muestra de lodo de pozo de peso constante que se va a medir en un tubo de centrífuga de 50 ml, agregue 50 ml de agua, realice una extracción ultrasónica a temperatura ambiente durante 5 minutos, luego centrifugue y luego filtre a través de un filtro de 0,22 Filtro de jeringa de membrana μm Diluir para obtener muestras preprocesadas. 2.6.1.3 Condiciones cromatográficas Columna de análisis: IonPacTM CG 12 A RFICTM (4 × 50 mm), IonPacTM CS 12 A RFICTM (4 × 250) ;mm) ); Enjuague Líquido: 20 mmol de ácido metilsulfónico; Velocidad de flujo: 1 ml/min; Temperatura de la columna: 25 °C; Detector: detección de conductividad; Volumen de inyección: 25 μL. 2.6.2 Evaluación de la incertidumbre 2.6.2.1 Cálculo de la incertidumbre tipo A La incertidumbre de repetibilidad obtenida de la medición de la repetibilidad de todo el proceso experimental se puede utilizar para calcular la incertidumbre estándar sintética relacionada con cada grado de repetibilidad, perteneciente a la incertidumbre de tipo A. En este experimento, la incertidumbre es causada principalmente por la medición paralela de la muestra y la medición del área del pico de la solución estándar. 1) Incertidumbre de la determinación paralela de muestras Urel() En condiciones de repetibilidad se realizaron 6 pruebas independientes a las muestras procesadas y los resultados fueron 105.52, 105.89, 106.00, 106.50, 106.45, 106.71 respectivamente, el valor promedio es 106.18 y el desviación estándar S=0,45, entonces la incertidumbre de la media aritmética es 2.6.2.2 Cálculo de la incertidumbre tipo B 1) Incertidumbre de la pureza de la solución estándar Urel(ρ) Potasio Para la solución madre estándar de iones, la incertidumbre indicada en el certificado es 0,2%, luego Urel(ρ) 2) Dilución de incertidumbre introducida por el proceso de dilución de solución estándar Urel(f) ① Pipeta (1,00 ml) Incertidumbre: 1,00 ml La diferencia permitida para pipetas graduadas es 0,7%, según uniforme distribución: l, ②La temperatura del laboratorio cambia entre ±3℃, el cambio en el volumen causado por la diferencia de temperatura es: 1000× 3×4.04×10-4=1.212μL, calculado en base a una distribución uniforme, la inexactitud estándar es: μL ③Entonces la incertidumbre sintética causada por la pipeta es: μL ④Incertidumbre relativa: 3) Incertidumbre causada por el volumen del matraz volumétrico (50 ml): ①La diferencia permitida para la calibración de la medición del matraz volumétrico de grado A de 50 ml a 20 ℃ es ±0,05 mL, calculado en base a una distribución uniforme, incertidumbre estándar: ② La temperatura del laboratorio cambia entre ± 3 ℃, el cambio de volumen causado por la diferencia de temperatura es 50 × 3 × 2,1 × 10-4 = 0,032 ml , la incertidumbre estándar es: ③ La inexactitud estándar del volumen del matraz aforado de 50 ml es: ④ La incertidumbre relativa es: Incertidumbre causada por la dilución Urel (f): Utilice pipetas de 200 μL y 1000 μL para preparar concentraciones de muestra estándar. ①El error permitido de la pipeta (5000μL) es 0,7% y la incertidumbre relativa es: Urel (desplazamiento V 3) = 0,808/200=0,404% ②El error permitido de la pipeta (1000μL) es 0,1%, la incertidumbre relativa es:  Urel(desplazamiento V 4)=0,577/1000=0,05% 5) Incertidumbre causada por la balanza electrónica que pesa Urel(c): el sentido de la balanza electrónica es 0,0001 g, con un peso de 2.6.3 La incertidumbre sintética es UC=UCrel×=0,53%×106,18=0,56 mg/100 g

T/AHFIA 042-2019 Historia

• 2019 T/AHFIA 042-2019 Determinación de potasio soluble en agua en lodo de bodega de nongxiangxing baijiu mediante cromatografía iónica