T/CSBM 0027-2022
α-fosfato tricálcico para implantación quirúrgica (Versión en inglés)

Estándar No.
T/CSBM 0027-2022
Idiomas
Chino, Disponible en inglés
Fecha de publicación
2022
Organización
Group Standards of the People's Republic of China
Ultima versión
T/CSBM 0027-2022
Alcance
Requisitos técnicos 1.1 Aspecto: polvo sólido blanco, sin materias extrañas ni aglomeraciones visibles a simple vista, y el polvo es uniforme. 1.2 Composición y contenido de las fases 1.2.1 De acuerdo con el análisis cuantitativo de difracción de rayos X, el espectro de difracción de rayos X de la estructura cristalina de α-TCP debe cumplir con el PDF de la tarjeta de difracción de polvo ICDD No.09-0348. No hay picos obvios de otras sustancias de fosfato cálcico y de fase cristalina, ni manifestaciones obvias de sustancias amorfas. 1.2.2 El contenido de fase cristalina de α-TCP no es inferior al 95%. 1.3 La relación atómica de calcio y fósforo. El análisis elemental de calcio y fósforo debe ser consistente con la relación estequiométrica teórica de α-TCP[α-Ca3(PO4)2]. La relación atómica de calcio (Ca) y el fósforo (P) es 1,50±0,05. 1.4 Contenido de elementos traza 1.4.1 El contenido de elementos traza de arsénico, cadmio, mercurio y plomo debería cumplir con los requisitos de la Tabla 1. Tabla 1 Contenido de oligoelementos Contenido de oligoelementos, Contenido Arsénico (As) ≤3 mg/kg Cadmio (Cd) ≤5 mg/kg Mercurio (Hg) ≤5 mg/kg Plomo (Pb) ≤30 mg/kg 1.4.2 Cantidad total de elementos metálicos pesados 1.4.2.1 La cantidad máxima permitida de elementos metálicos pesados totales (calculada como Pb) es 30 mg/kg. 1.4.2.2 Para metales u óxidos no calculados como plomo, cuando el contenido sea mayor o igual al 0,1%, se recomienda enumerar las observaciones y adjuntarlas al paquete. 1.5 Resistencia a la compresión del hidrato El producto de hidratación formado por la reacción de hidratación del α-TCP en contacto con el agua tiene una cierta resistencia. La resistencia a la compresión del hidrato debe probarse de acuerdo con su uso previsto. 1.6 La actividad biológica de α-TCP debe evaluarse en función de los resultados de las pruebas de deposición in vitro de hidroxiapatita. 1.7 Biocompatibilidad Se debe evaluar la biocompatibilidad de α-TCP en función del uso previsto del implante quirúrgico. 2 Método de prueba 2.1 Método de inspección visual de apariencia, colocar la muestra en un recipiente blanco, observarla con visión normal o corregida en un lugar con luz brillante. 2.2 Composición y contenido de las fases 2.2.1 Equipo de prueba El equipo de prueba es el siguiente: a) Analizador de difracción de rayos X; b) Horno de resistencia tipo caja u horno de sinterización de alta temperatura; c) Mortero de ágata; d) Crisol de platino o corindón . 2.2.2 Establecimiento de la curva de calibración 2.2.2.1 Coloque el polvo puro de α-TCP en un crisol de platino o corindón en un horno de resistencia tipo caja, caliente a 1300 °C a una velocidad de calentamiento de 5 °C por minuto. , y manténgalo caliente Después de 2 horas, enfríe a temperatura ambiente en el aire y muélalo finamente con un mortero de ágata; de manera similar, caliente el polvo puro de β-TCP a 1050 °C a una velocidad de calentamiento de 5 °C por minuto, manténgalo durante 2 horas, enfriar a temperatura ambiente en el horno y triturar con un mortero de ágata, triturar finamente en un mortero. 2.2.2.2 Utilice un difractómetro de rayos X para medir los espectros de difracción de los dos polvos calcinados anteriores (objetivo de CuKα, monocromador de grafito), la velocidad de escaneo es de 0,2°/min, la resolución 2θ es superior a 0,02°, y el rango de escaneo es 2θ:10 °~50°, el espectro de rayos X obtenido debe cumplir con la tarjeta de difracción de polvo PDF de ICDD No.09-0348 (α-TCP) y No.09-0169 (β-TCP) respectivamente, y no debe haber otros picos de impureza ni una visualización obvia de la fase amorfa. 2.2.2.3 Pesar con precisión el polvo calcinado mencionado anteriormente y preparar una serie de β de acuerdo con el contenido porcentual en masa de α-TCP de 0%, 10%, 30%, 50%, 70%, 90% y 100 % respectivamente.Las muestras estándar mixtas de -TCP y α-TCP se colocaron en un mortero de ágata y se molieron y mezclaron cuidadosamente. 2.2.2.4 De acuerdo con la velocidad de escaneo de 0,2°/min, el rango de escaneo 2θ: 29°~32,5°, se obtuvo el espectro de difracción de rayos X de cada muestra estándar mixta, mostrando el pico de difracción (034). de α-TCP (2θ= El área integrada Iα-TCP de 30,7°) y el área integrada Iβ-TCP del pico de difracción (0210) (2θ=31,0°) de β-TCP se calculan según la fórmula (1) La difracción relativa de α-TCP en cada muestra de estándar mixto se calcula respectivamente Intensidad de pico ρ. ρ=Iα-TCP/(Iα-TCP+Iβ-TCP)…………(1) 2.2.2.5 El análisis de rayos X de la muestra estándar mixta se midió tres veces en paralelo, y ρ1, ρ2 y ρ3 se calcularon respectivamente Media aritmética. Con base en el método de regresión lineal, la curva de calibración X-ρ de la muestra de estándar mixto β-TCP/α-TCP se realizó utilizando el porcentaje de masa X de α-TCP versus la intensidad relativa del pico de difracción ρ, como se muestra en la Figura 1. Figura 1 Los picos de difracción de las fases deben cumplir con la tarjeta de difracción de polvo PDF No. 09-0348 (α-TCP) de ICDD. A excepción del β-TCP, la fase de impureza no puede tener otros picos de fase de impureza ni fases amorfas obvios. 2.2.3.2 La muestra se prueba tres veces. Se prueba el contenido de α-TCP en la muestra: de acuerdo con la velocidad de escaneo de 0,2°/min, la resolución de 2θ es mayor que 0,02° y el rango de escaneo es 2θ : 29°~32,5° para obtener el espectro de difracción de rayos X de la muestra. Utilice el software operativo del difractómetro de rayos X para eliminar el fondo de interferencia, obteniendo el área integrada Iα-TCP del pico de difracción (034) (20=30,7°) y el pico de difracción (0210) de β-TCP (2θ= 31.0°), calcule ρ1, ρ2 y ρ3 respectivamente, tome la media aritmética y sustitúyala en la curva de calibración X-ρ para obtener el porcentaje de contenido en masa %, y no hay picos obvios de otras sustancias en fase cristalina ni sustancias amorfas obvias. fases en el espectro de difracción de rayos X, lo que indica que está calificado. 2.3 Proporción atómica de calcio y fósforo: determine el contenido de fósforo de acuerdo con GB/T 1871.1, determine el contenido de calcio de acuerdo con GB/T 1871.4 y calcule la proporción atómica de calcio (Ca) y fósforo (P) en consecuencia. 2.4 Contenido de oligoelementos 2.4.1 El arsénico, el cadmio, el mercurio y el plomo se midieron de acuerdo con el método de espectrometría atómica de emisión de plasma acoplado inductivamente 0411 en el Capítulo General de la “Farmacopea de la República Popular China” (Edición 2020, Parte IV ). 2.4.2 La cantidad total de elementos metálicos pesados se mide según el método de inspección de metales pesados 0821 del Capítulo General de la “Farmacopea de la República Popular China” (Edición 2020, Parte IV). 2.5 Resistencia a la compresión de hidratos 2.5.1 Equipo de prueba El equipo de prueba es el siguiente: a) Cámara de temperatura y humedad constantes; b) Molde, placa terminal, varilla troqueladora y abrazadera tipo C de acero inoxidable o puede Otros dispositivos que sujetan el molde y la placa terminal juntos, u otros dispositivos que pueden producir muestras cilíndricas con una longitud de (12,0 ± 0,1) mm y un diámetro de (6,0 ± 0,1) mm; c) Papel de lija de grano 240; d ) Una placa plana; e) Agente desmoldante; f) Un recipiente para mezclar hidratos; g) Una máquina de ensayo capaz de aplicar y medir una presión de al menos 4 kN, con un dispositivo para registrar la relación entre carga y desplazamiento de la cruceta. 2.5.2 Condiciones de prueba Antes de comenzar la prueba, el recipiente de mezcla y el equipo experimental deben mantenerse a (37 ± 1) °C durante al menos 2 horas, y la prueba debe realizarse a (37 ± 1) °C. . 2.5.3 Pasos de la prueba 2.5.3.1 Si es necesario, se puede aplicar una pequeña cantidad de agente desmoldante a la superficie interior del molde y a la superficie interior de las dos placas de extremo. 2.5.3.2 Coloque el molde en una placa de extremo. 2.5.3.3 Primero vierta la cantidad requerida de agua desionizada en el recipiente de mezcla, luego vierta el polvo de α-TCP pesado en el recipiente y rápidamente revuelva bien con una varilla de vidrio para mezclar uniformemente con agua similar a una masa. . 2.5.3.4  En 1 minuto, llene el hidrato similar a una masa en cada orificio del molde, un poco en exceso, y luego coloque la segunda placa del extremo encima del molde. 2.5.3.5  Presione la placa final y el molde junto con una abrazadera en forma de C. Después de aproximadamente 2 horas, retire la abrazadera y la placa final. 2.5.3.6 Coloque las dos caras de los extremos del molde en una placa plana forrada con papel de lija y muela hacia adelante y hacia atrás para alisar las dos caras de los extremos de cada cilindro de hidrato en el molde. Expulse el cilindro de hidrato del molde usando un pasador ciego. Finalmente se obtuvieron al menos 5 muestras cilíndricas con una longitud de (12,0±0,1) mm y un diámetro de (6,0±0,1) mm. 2.5.3.7 La muestra se cura durante 24 horas en un ambiente con una temperatura de (37 ± 1) ℃ y una humedad relativa de (100%). Luego se midió la resistencia a la compresión. 2.5.3.8 Mida el diámetro promedio de cada muestra, tome los valores de medición de al menos dos secciones perpendiculares al eje central de la muestra cilíndrica y coloque la muestra en la plataforma de muestra de la máquina de prueba. Inicie la máquina de prueba y utilice una velocidad constante de la cruceta en el rango de 0,05 mm/min ~ 2,0 mm/min para dibujar la curva de deformación versus carga. Deténgase cuando la muestra se rompa. 2.5.3.9 Repita el paso 2.5.3.8 para cada muestra. 2.5.4 Cálculo y expresión de resultados Para cada muestra, se registra la carga máxima aplicada antes de que la muestra se rompa. Esta fuerza F (N) se divide por el área de la sección transversal A de la muestra expresada en milímetros cuadrados. El cociente resultante es la resistencia a la compresión del hidrato P. Como se muestra en la Ecuación (2), en megapascal (MPa), finalmente se calculan la resistencia a la compresión promedio y la desviación estándar de las cinco muestras. P=F/A……………………2) 2.6 La actividad biológica se evalúa de acuerdo con el método de prueba para hidroxiapatita depositada in vitro especificado en el Apéndice A de este documento. 2.7 Biocompatibilidad Según el uso previsto de α-TCP, la evaluación biológica se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos de GB/T 16886.1. 3 Marcado, embalaje, transporte y almacenamiento 3.1 El embalaje de los productos marcados debe tener el nombre del fabricante, nombre del producto, dirección, número de teléfono, marca registrada, modelo, número de lote, peso neto, fecha de producción y otras marcas. 3.2 Embalaje 3.2.1 Los productos deben embalarse en recipientes herméticos y a prueba de humedad. Los materiales del contenedor no deben ser tóxicos y no deben contaminar ni afectar el desempeño del producto. Los contenedores de embalaje deben tener la capacidad de no dañarse o romperse durante el manejo o almacenamiento normal. 3.2.2 El embalaje debe estar completamente marcado y el embalaje exterior debe estar marcado con palabras o signos como a prueba de humedad, a prueba de golpes y de mantener alejado de sustancias nocivas que cumplan con las disposiciones de GB/T191. 3.2.3 Cada envase debería ir acompañado de un certificado de inspección e instrucciones de uso. Las instrucciones de uso deberían prepararse de conformidad con las reglamentaciones nacionales pertinentes e incluir al menos lo siguiente: a) Finalidad del producto; b) Rendimiento del producto; c) Precauciones. 3.3 Transporte y almacenamiento Este producto no es tóxico, no corrosivo, no inflamable y no explosivo.Durante el transporte, se requiere evitar la humedad, manipularlo razonablemente y manipularlo con cuidado. El producto debe almacenarse en un lugar limpio, seco y libre de sustancias nocivas. 4 Requisitos de garantía de calidad El fabricante debe tener un sistema de garantía de calidad correspondiente, como el cumplimiento de los requisitos de YY/T 0287.

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