Método de prueba 5.1 Método de medición de humedad: Tome de 2 a 5 g de la muestra de prueba y colóquela plana en una botella de pesaje plana que se haya secado hasta obtener un peso constante. El espesor no debe exceder los 5 mm y la muestra de prueba suelta no debe exceder los 10 mm. Pesar con precisión, abrir la tapa de la botella y secar a 100-105 °C durante 5 horas, tapar la botella, transferirla a un desecador, dejar enfriar durante 30 minutos, pesarla con precisión y secar a la temperatura anterior; 1 hora, dejar enfriar y pesar hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no supere los 5 mg. Con base en la pérdida de peso, calcule el contenido de humedad (%) en la muestra de prueba. 5.2 ¿Contenido total de cenizas? ¿Es necesario triturar la muestra de prueba para la medición para que pueda pasar a través del tamiz número 2? Después de mezclar uniformemente, tome 2-3 g de la muestra de prueba y colóquela en un crisol que se caliente a temperatura constante. peso y péselo (con precisión de O .Olg ), caliente lentamente, teniendo cuidado de evitar quemarse. Cuando se complete la carbonización, aumente gradualmente la temperatura a 500 ~ 600 ℃ hasta que quede completamente en cenizas y alcance un peso constante. Con base en el peso del residuo, calcule el contenido total de cenizas (%) en la muestra de prueba. Si la muestra de prueba no se convierte fácilmente en cenizas, puede enfriar el crisol, calentar agua o 2 ml de solución de nitrato de amonio al 10% para humedecer el residuo, luego evaporarlo hasta sequedad en un baño de agua y encender el residuo como antes hasta que se elimine el contenido. del crisol están completamente calcinados. 5.3 Extraer Tome aproximadamente 4 g de la muestra de prueba, pésela con precisión, colóquela en un matraz cónico de 250-300 ml, agregue 100 ml de agua con precisión, ciérrela herméticamente, déjela en remojo en frío, agite con frecuencia dentro de las primeras 6 horas y luego déjela. dejar reposar durante 18 horas, filtrar rápidamente con un filtro secador, medir con precisión 20 mL del filtrado, colocarlo en un recipiente de evaporación que haya sido secado hasta peso constante, evaporar hasta sequedad en un baño de agua, secar a 105°C durante 3 horas , enfriar en desecador durante 30 minutos, pesar de forma rápida y precisa. A menos que se especifique lo contrario, el contenido (%) de los extraíbles solubles en agua en la muestra de prueba se calculará en función del producto seco. Utilice etanol diluido como disolvente. 5.4 Condiciones cromatográficas de determinación del contenido y prueba de idoneidad del sistema: se usa gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno; se usa metanol como fase móvil A, se usa una solución de ácido fórmico al 0,1% como fase móvil B y la elución en gradiente se realiza como se especifica en la siguiente tabla ;La longitud de onda de detección es de 330 nm. El número de platos teóricos no debe ser inferior a 3000 según el pico de equinácea. Tiempo (minutos) Fase móvil A (%) Fase móvil B (%) 0-17 sp; 26,5 73,5 73,5 nbsp; 17-20 17-20 17-20 bsp ; 26,5 → 29,5 5 20-27 20-27 ; 29,5 29,5 29,5 29,5 29,5 sp; 70.5 Preparación de la solución de referencia: Se pesan con precisión cantidades apropiadas de sustancia de referencia de fructósido y sustancia de referencia de verbascósido, se agrega metanol al 50 % para preparar una solución mixta que contenga 0,2 mg cada una por 1 ml y se obtiene. Preparación de la solución de prueba: Tome aproximadamente 1 g de este producto en polvo (pasado por el tamiz número 4), péselo con precisión, póngalo en una botella medidora marrón de 100 ml, agregue con precisión 50 ml de metanol al 50 %, tápelo herméticamente, agite bien, pese y remojo por 30 minutos, tratamiento ultrasónico por 40 minutos (potencia 250W, frecuencia 35kHz), dejar enfriar, pesar nuevamente, agregar 50% de metanol para compensar el peso perdido, agitar bien, dejar reposar, tomar el sobrenadante, filtrar y tomar. el filtrado Eso es todo. Método de determinación: Extraiga con precisión 10 μL de la solución de referencia y de la solución de prueba en el cromatógrafo líquido y mida. Este producto se calcula como producto seco. 6 Reglas de inspección 6.1 El método de muestreo por muestreo y lote de inspección se refiere al método de selección de muestras de material medicinal para su verificación. La representatividad del muestreo afecta directamente la precisión de los resultados de la calibración. Por lo tanto, se debe prestar atención a todos los aspectos del muestreo. Antes de tomar muestras, debe prestar atención a si el nombre del producto, el lugar de origen, el nivel de especificación y el estilo del paquete son consistentes, verificar la integridad y limpieza del empaque y si hay marcas de agua, moho u otra contaminación, y registrarlo en detalle. Cualquier paquete con condiciones anormales debe inspeccionarse individualmente. La misma variedad producida en el mismo turno o el mismo lote de materias primas es un lote de inspección, se seleccionan aleatoriamente 6 bolsas de diferentes partes de cada lote de productos para la inspección del índice sensorial, físico y químico y del índice higiénico, y se retienen las muestras. . 6.2 Inspección de fábrica La inspección de fábrica incluye indicadores sensoriales. 6.3 Inspección de tipo Los elementos de inspección de tipo son todos los indicadores de las cláusulas 5.1 a 5.4. En circunstancias normales, cada lote deberá someterse a inspección de tipo si existe una de las siguientes situaciones: a) Cuando hay un cambio importante en el proceso o en las materias primas. ; b) El producto se pone en producción antes de su identificación; c) Cuando el producto ha estado descontinuado por más de 6 meses y se está produciendo nuevamente; d) Cuando el departamento nacional de supervisión de calidad inspecciona y el departamento administrativo de cuarentena hace una solicitud. 6.4 Principio de juicio Cuando todos los elementos de los resultados de la inspección cumplan con las disposiciones de esta norma, se considerará que el lote de productos está calificado. 7 Envasado, almacenamiento, transporte y vida útil 7.1 Los envases y materiales de embalaje deben estar limpios, secos, no tóxicos, inodoros y cumplir con las normas de gestión correspondientes a la etiqueta del envase del medicamento y al manual de instrucciones y los requisitos sanitarios nacionales deseados. 7.2 Almacenar en un lugar ventilado y seco para evitar polillas. 7.3 Los vehículos de transporte deben estar limpios, secos, inodoros y cubiertos. Durante el transporte, se debe empacar y descargar de manera liviana y protegerlo de la lluvia y el sol. 7.4 Vida útil