ASTM E387-04(2022)
Método de prueba estándar para estimar la relación de potencia radiante parásita de espectrofotómetros dispersivos mediante el método de filtro opaco

Estándar No.

ASTM E387-04(2022)

Fecha de publicación

2022

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM E387-04(2022)

Alcance

1.1 La potencia radiante parásita (SRP) puede ser una fuente importante de error en las mediciones espectrofotométricas, y el peligro de que exista dicho error aumenta porque a menudo no se sospecha su presencia (1-4).2 Este método de prueba proporciona una estimación de la potencia radiante relativa potencia radiante, es decir, la relación de potencia radiante dispersa (SRPR), en longitudes de onda alejadas de las del paso de banda nominal transmitida a través del monocromador de un espectrofotómetro de absorción. Se describen materiales de filtro de prueba que discriminan entre las longitudes de onda deseadas y aquellas que contribuyen más al SRP para espectrofotómetros comerciales convencionales utilizados en los rangos ultravioleta, visible, infrarrojo cercano e infrarrojo medio. Estos procedimientos se aplican a instrumentos de diseño convencional, con fuentes, detectores, incluidos detectores de matriz, y disposiciones ópticas habituales. El ultravioleta del vacío y el infrarrojo lejano presentan problemas especiales que no se analizan en este documento. NOTA 1: La investigación (3) ha demostrado que se debe tener especial cuidado al probar espectrofotómetros de rejilla que utilizan filtros de bloqueo SRP de paso de banda moderadamente estrechos. La calibración precisa de la escala de longitud de onda es fundamental al probar dichos instrumentos. Consulte la práctica E275. 1.2 Estos procedimientos no son exhaustivos ni infalibles. Debido a la naturaleza de los materiales filtrantes fácilmente disponibles, con algunas excepciones, los procedimientos son insensibles a la SRP de longitudes de onda muy cortas en el ultravioleta o de frecuencias más bajas en el infrarrojo. Hay filtros de paso largo de corte agudo disponibles para realizar pruebas de SRP de longitud de onda más corta en el visible y el infrarrojo cercano, y filtros de paso corto de corte agudo están disponibles para realizar pruebas en longitudes de onda visibles más largas. Los procedimientos no son necesariamente válidos para SRP “pico” ni para “SRP cercanos”. (Ver Anexos para una discusión general y definiciones de estos términos). Sin embargo, son adecuados en la mayoría de los casos y para aplicaciones típicas. Cubren instrumentos que utilizan prismas o rejillas en monocromadores simples o dobles, y con instrumentos de haz simple y doble. NOTA 2: los instrumentos con detectores de matriz son inherentemente propensos a tener niveles más altos de SRP. Ver Anexos para el uso de filtros para reducir el SRP. 1.3 La proporción de SRP (es decir, SRPR) que se encuentra con un monocromador bien diseñado, utilizado en una región espectral favorable, normalmente es del 0,1 % de transmitancia o mejor, y con un monocromador doble puede ser inferior a 1×10-6. incluso con una fuente continua de banda ancha. En estas condiciones, puede resultar difícil hacer algo más que determinar que cae por debajo de cierto nivel. Debido a que los filtros de prueba SRP siempre absorben parte del SRP y pueden absorber una cantidad apreciable si la longitud de onda de medición especificada no está muy cerca de la longitud de onda de corte del filtro SRP, este método de prueba subestima el SRPR verdadero. Sin embargo, la medición real a veces requiere técnicas especiales y condiciones de operación del instrumento que no son típicas de las que ocurren durante el uso. Cuando se realizan mediciones de absorción con fuentes continuas, puede ser que, debido al efecto del ancho de la rendija sobre el SRP en un monocromador doble, estos procedimientos de prueba puedan compensar en algún grado el efecto de la absorción por el filtro SRP; es decir, debido a que se podrían usar anchos de rendija mayores de lo normal para admitir suficiente energía al monocromador para permitir la evaluación del SRP, la proporción de dispersión indicada podría ser mayor de la que normalmente se encontraría en uso (pero es aún más probable que el efecto neto sea mayor). ser una subestimación de la verdadera SRPR). Si el SRPR indicado es igual o diferente del valor de uso normal depende de cuánto se incrementa el SRP con las rendijas más anchas y de cuánto del SRP es absorbido por el filtro SRP. Lo que se debe aceptar es que el valor numérico obtenido para el SRPR es una característica de las condiciones particulares de prueba así como del desempeño del instrumento en uso normal. Es una indicación de si es más o menos probable que las mediciones de alta absorbancia de una muestra estén sesgadas por SRP en la vecindad de la longitud de onda analítica donde se realiza la determinación de la prueba de la muestra. 1.4 La razón principal para un procedimiento de prueba que no es exactamente representativo de la operación normal es que los efectos del SRP se "magnifican" en mediciones de muestras con alta absorbancia. Podría ser necesario aumentar de alguna manera la sensibilidad durante la prueba para poder evaluar el SRP adecuadamente. Esto se puede lograr aumentando el ancho de la rendija y obteniendo así suficiente energía para permitir una medición significativa. 1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité E13 de ASTM sobre Espectroscopía Molecular y Ciencias de la Separación y es responsabilidad directa del Subcomité E13.01 sobre Ultravioleta, Espectroscopia visible y luminiscencia. Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2022. Publicado en noviembre de 2022. Aprobado originalmente en 1969. Última edición anterior aprobada en 2014 como E387 – 04(2014). DOI: 10.1520/E0387-04R22. 2 Los números en negrita entre paréntesis se refieren a la lista de referencias al final de esta norma. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio. 1 del SRP después de que el filtro SRP haya eliminado la energía monocromática. Sin embargo, algunos instrumentos aumentan automáticamente la sensibilidad aumentando los voltajes del dínodo del detector fotomultiplicador. Esto es particularmente cierto en el caso de los instrumentos monocromadores dobles de alta gama en sus rangos ultravioleta y visible. Otra razón para aumentar la energía o la sensibilidad puede ser que muchos instrumentos sólo tienen escalas de absorbancia, que obviamente no se extienden hasta la transmitancia cero. Incluso una proporción de SRP tan grande como el 1 % puede quedar fuera del rango de medición. NOTA 3: Los instrumentos que tienen atenuadores ópticos incorporados para equilibrar la absorción de la muestra pueden realizar mediciones relativamente inexactas por debajo del 10 % de transmitancia, debido a la pobre linealidad del atenuador. Se debe consultar al fabricante del espectrofotómetro sobre cómo calibrar la transmitancia del atenuador a un nivel de transmitancia tan bajo. 1.5 No siempre se requiere una alta precisión en la medición de SRP; una medición fiable entre el 10 y el 20 % puede ser suficiente. Sin embargo, los requisitos reglamentarios o las necesidades de un análisis particular pueden requerir una precisión mucho mayor. Siempre es deseable realizar mediciones minuciosas. 1.6 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.7 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.8 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM E387-04(2022) Documento de referencia

• ASTM E131 Definiciones estándar de términos y símbolos relacionados con la espectroscopia molecular
• ASTM E275 Práctica estándar para describir y medir el rendimiento de espectrofotómetros ultravioleta, visible e infrarrojo cercano

ASTM E387-04(2022) Historia

• 2022 ASTM E387-04(2022) Método de prueba estándar para estimar la relación de potencia radiante parásita de espectrofotómetros dispersivos mediante el método de filtro opaco
• 2004 ASTM E387-04(2014) Método de prueba estándar para estimar la relación de potencia radiante parásita de espectrofotómetros dispersivos mediante el método de filtro opaco
• 2004 ASTM E387-04(2009) Método de prueba estándar para estimar la relación de potencia radiante parásita de espectrofotómetros dispersivos mediante el método de filtro opaco
• 2004 ASTM E387-04 Método de prueba estándar para estimar la relación de potencia radiante parásita de espectrofotómetros dispersivos mediante el método de filtro opaco
• 1995 ASTM E387-84(1995)e1 Método de prueba estándar para estimar la relación de potencia radiante parásita de espectrofotómetros mediante el método de filtro opaco