ASTM D4779-93

Estándar No.: ASTM D4779-93
Fecha de publicación: 1993
Organización: American Society for Testing and Materials (ASTM)
Estado: Retirar 2002-01
Ultima versión: ASTM D4779-93

Alcance: 1.1 Esta práctica cubre los requisitos para definir, probar y verificar el rendimiento de los sistemas de cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) cuando se utilizan para el análisis de trazas de pesticidas y sustancias tóxicas en la realización de programas de control de la contaminación y en la evaluación de la calidad de los productos alimenticios según lo dispuesto por leyes y reglamentos nacionales. Como cuestión práctica, esta práctica pretende cubrir los requisitos de los sistemas HPLC de fase inversa (adsorción). Los sistemas HPLC de columnas de microcalibre y columnas de intercambio iónico no se tratan aquí. No se pretende excluir ningún otro medio de análisis equivalente. Un sistema HPLC se puede aplicar con éxito en el análisis de una variedad de tipos de muestras, incluidas aguas subterráneas y superficiales, efluentes municipales e industriales, aire en el lugar de trabajo, suelos y sedimentos, tejidos vegetales y animales, y productos alimenticios (1, 2, 3). 2 Antes del análisis se requieren técnicas de recolección y extracción adecuadas al tipo de muestra. En esta recomendación no se tratan las técnicas de muestreo ni los métodos de medición; sin embargo, algunos métodos de medición relevantes se pueden encontrar en las referencias enumeradas en el Apéndice X1. NOTA 1: La cromatografía líquida de alta resolución es sinónimo de cromatografía líquida de alta presión. 1.2 Se proporcionan requisitos metrológicos y técnicos para los componentes principales de un sistema HPLC, incluidas las bombas, los inyectores, las columnas, los detectores y los sistemas de control de temperatura y manejo de datos. Las condiciones de funcionamiento de un único instrumento integrado, o de uno combinado a partir de componentes separados, están destinadas a cubrir la aplicación del análisis de trazas. 1.3 Básicamente existen cuatro tipos de columnas empaquetadas para cromatografía líquida: partición, adsorción, intercambio iónico y permeación en gel. Se utilizan otros términos para referirse a cada tipo. Sin embargo, en el caso de muchas separaciones, la separación real puede no estar claramente definida y puede implicar una combinación de mecanismos de retención. Además, la polaridad de la fase estacionaria puede ser mayor o menor que la de la fase móvil. El método de separación se denomina HPLC de fase normal cuando la fase estacionaria es más polar que la fase móvil, y el método de separación se denomina HPLC de fase inversa cuando existe la condición inversa. El sistema HPLC de fase inversa, que utiliza una columna de adsorción, se ha convertido en la técnica más utilizada para la separación y análisis de compuestos orgánicos. Puede separar un amplio espectro de compuestos iónicos, ionizables y no iónicos, y sus columnas suelen ser estables y las separaciones pueden realizarse con buena repetibilidad ya que las fases estacionarias están unidas químicamente. 1.4 El tipo de detector seleccionado para usar con un sistema HPLC depende generalmente de la concentración, así como de las propiedades químicas y físicas de la matriz de la muestra y del analito que se va a medir. Los siguientes detectores están cubiertos en esta práctica. Espectrofotometría UV/Visible, fluorescencia, electroquímica e índice de refracción. NOTA 2: el espectrómetro de masas es un detector altamente específico y sensible apropiado para la mayoría de las aplicaciones. Normalmente se acopla al sistema HPLC a través de una interfaz adecuada. El uso de un espectrómetro de masas como detector no está cubierto en esta práctica debido a su naturaleza especializada. 1.5 Los siguientes son ejemplos de clases de analitos que pueden medirse mediante un sistema de HPLC: carbamatos, piretrodios, organofosforados, hidrocarburos aromáticos policíclicos, fenólicos, isocianatos, aflatoxinas, herbicidas clorofenoxiácidos, herbicidas de triazina y aminas. Una ventaja de la HPLC sobre la cromatografía de gases es que puede usarse para la medición directa de compuestos térmicamente lábiles, compuestos de baja volatilidad y compuestos fuertemente polares sin conversión a derivados. 1.6 La optimización del rendimiento de cada componente principal del sistema de medición puede lograr un rendimiento mejor que los criterios prescritos para estas aplicaciones. El éxito a este respecto depende del conocimiento, la habilidad y la experiencia del analista. 1.7 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar. 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D-19 de ASTM sobre Agua y es responsabilidad directa del Subcomité D19.06 sobre Métodos de análisis de sustancias orgánicas en el agua. Edición actual aprobada el 10 de julio de 1997. Publicado en octubre de 1997. 2 Los números en negrita que aparecen entre paréntesis se refieren a una lista de referencias al final del texto. 1 Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. 1.8 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para declaraciones de peligro específicas, consulte la Sección 8 para tomar precauciones.

ASTM D4779-93 Documento de referencia

ASTM D1129 Terminología estándar relacionada con el agua*， 1999-01-04 Actualizar
ASTM D1192 *， 1998-01-01 Actualizar
ASTM D1193 Especificación estándar para agua reactiva*， 1999-01-04 Actualizar
ASTM D2777 Práctica estándar para la determinación de la precisión y el sesgo de los métodos aplicables del Comité D-19 sobre el Agua*， 1998-01-04 Actualizar
ASTM D3370 Prácticas estándar para el muestreo de agua de conductos cerrados*， 1995-09-10 Actualizar

ASTM D4779-93 Historia

1993 ASTM D4779-93