ASTM D5197-21
Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)

Estándar No.

ASTM D5197-21

Fecha de publicación

2021

Organización

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Ultima versión

ASTM D5197-21

Alcance

1.1 Este método de prueba presenta un procedimiento para la determinación de formaldehído (HCHO) y otros compuestos carbonílicos (aldehídos y cetonas) en el aire. Otros compuestos carbonílicos que se han cuantificado con éxito mediante este método incluyen acetaldehído, acetona, propanal (propionaldehído), 2-butanona (metil etil cetona), butiraldehído, benzaldehído, isovaleraldehído, valeraldehído, o-tolualdehído, m-tolualdehído, p-tolualdehído, hexanal y 2,5-dimetilbenzaldehído. 1.2 Este método de prueba implica aspirar aire a través de un cartucho que contiene gel de sílice recubierto con reactivo 2,4dinitrofenilhidrazina (DNPH). Los compuestos carbonílicos forman fácilmente derivados estables con el reactivo DNPH acidificado. Los derivados de DNPH se analizan en busca de aldehídos y cetonas originales mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) o cromatografía líquida de ultra alta resolución (UHPLC). Los sistemas UHPLC utilizan presiones más altas y tamaños de partículas más pequeños en columnas en comparación con los sistemas HPLC. El procedimiento de muestreo es una modificación del método TO-11A de la EPA de EE. UU. (ver 2.2). 1.3 Este método de prueba se basa en la reacción de compuestos carbonílicos con DNPH en presencia de un ácido para formar derivados estables de acuerdo con la reacción que se muestra en la Fig. 1 (donde: tanto R como R1 son grupos alquilo o aromáticos (cetonas), o cualquiera, o ambos, R o R1 es un átomo de hidrógeno (aldehídos)). La determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos, como derivados de DNPH, es similar a la del método TO-11A de la EPA de EE. UU. en que utiliza HPLC o UHPLC para la separación de compuestos carbonílicos seguido de adsorción UV o detección de matriz de fotodiodos. Este método de prueba excede la aplicabilidad establecida de TO-11A para incluir otros compuestos carbonílicos que pueden determinarse como se indica en 10.2.4. Este método de prueba es adecuado para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el rango de concentración en el aire desde aproximadamente 10 ppbv/v (12 µg/m3), requiere un muestreo durante 1 h a 1 L ⁄min) hasta 1 ppmv/v (1,2 mg ⁄m3). Se pueden determinar concentraciones más bajas en el aire utilizando un volumen de muestreo más alto y con control de la contaminación, selección adecuada del caudal y duración del muestreo. 1.4 El método de muestreo proporciona una muestra promedio ponderada en el tiempo (TWA). Se puede utilizar para muestreo de aire en busca de formaldehído a largo plazo (1 a 24 h) o a corto plazo (5 a 60 min). Tiempos de muestreo más cortos o tasas de flujo bajas darán como resultado límites de detección más altos y pueden generar una mayor variación en los resultados de los muestreadores colocados. Las pruebas deben realizarse durante una duración y un caudal que permitan alcanzar el objetivo de calidad de datos del proyecto. Los tiempos de muestreo para otros carbonilos, como el acetaldehído, pueden limitarse a corto plazo (1).2 Los datos proporcionan concentraciones totales de compuestos carbonílicos a partir de las cuales se pueden calcular las concentraciones promedio ponderadas en el tiempo. 1.5 Este método de prueba instruye al usuario sobre cómo preparar cartuchos de muestreo a partir de cartuchos de gel de sílice de grado cromatográfico disponibles comercialmente3 mediante la aplicación de DNPH acidificado a cada cartucho. 1.6 El caudal de muestreo, como se describe en este método de prueba, ha sido validado para velocidades de muestreo de hasta 1,5 L/min para formaldehído. Esta limitación del caudal se debe principalmente a la alta caída de presión (>8 kPa a 1,0 l/min) en los cartuchos de gel de sílice preparados por el usuario que tienen un tamaño de partícula de 55 a 105 µm. Estos cartuchos generalmente no son compatibles con las bombas que funcionan con baterías utilizadas en equipos de muestreo personales (por ejemplo, las utilizadas por higienistas industriales). 1.7 Alternativamente, los cartuchos de gel de sílice DNPH prerrevestidos están disponibles comercialmente y pueden sustituirse siempre que se pueda demostrar que cumplen con los criterios de aceptación del blanco y de la captura de analitos (2). Algunos de ellos utilizan gel de sílice de un tamaño de partícula más grande que da como resultado una menor caída de presión en el cartucho. Estos cartuchos de baja caída de presión pueden ser más adecuados para tomar muestras de aire utilizando bombas de muestreo personales alimentadas por baterías. 1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D22 de ASTM sobre Calidad del Aire y es responsabilidad directa del Subcomité D22.05 sobre Aire Interior. Edición actual aprobada el 1 de septiembre de 2021. Publicado en mayo de 2022. Aprobado originalmente en 1991. Última edición anterior aprobada en 2016 como D5197 – 16. DOI: 10.1520/D5197-22. 2 Los números en negrita entre paréntesis se refieren a una lista de referencias al final de esta norma. 3 El cartucho utilizado en el desarrollo y evaluación del rendimiento de este método de prueba fue el cartucho Sep-Pak Plus Sílice. Otros fabricantes fabrican productos similares. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio. 1 1.8 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.9 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 1.10 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con los principios internacionalmente reconocidos sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

ASTM D5197-21 Documento de referencia

• ASTM D1193 Especificación estándar para agua reactiva
• ASTM D1356 Terminología estándar relacionada con el muestreo y análisis de atmósferas*， 2023-10-29 Actualizar
• ASTM D3195 Práctica estándar para la calibración del rotámetro
• ASTM D3631 Métodos de prueba estándar para medir la presión atmosférica superficial
• ASTM D3686 Práctica estándar para el muestreo de atmósferas para recolectar vapores de compuestos orgánicos (método de adsorción en tubo de carbón activado)
• ASTM E682 Práctica estándar para términos y relaciones de cromatografía líquida

ASTM D5197-21 Historia

• 2021 ASTM D5197-21 Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)
• 2016 ASTM D5197-16 Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)
• 2009 ASTM D5197-09e1 Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)
• 2009 ASTM D5197-09 Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)
• 2003 ASTM D5197-03 Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)
• 1997 ASTM D5197-97 Método de prueba estándar para la determinación de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire (metodología de muestreo activo)