T/SLAASS 0002-2022 (Versión en inglés)

Estándar No.: T/SLAASS 0002-2022
Idiomas: Chino, Disponible en inglés
Fecha de publicación: 2022
Organización: Group Standards of the People's Republic of China
Ultima versión: T/SLAASS 0002-2022

Alcance: Determinación de múltiples residuos de pesticidas organofosforados, organoclorados, piretroides y carbamatos en hongos Parte 1: Determinación de múltiples residuos de pesticidas organofosforados en hongos Método de cromatografía de gases Método 1 Alcance Esta sección especifica el método de cromatografía de gases para la determinación de 15 residuos de pesticidas organofosforados (ver Apéndice A) en hongos. Esta sección es aplicable a la determinación de 15 residuos de plaguicidas organofosforados en hongos. 2 Documentos normativos de referencia El contenido de los siguientes documentos constituye disposiciones esenciales de este documento a través de referencias normativas en el texto. Entre ellos, para documentos de referencia con fecha, solo se aplica a este documento la versión correspondiente a la fecha; para documentos de referencia sin fecha, se aplica a este documento la última versión (incluidas todas las modificaciones). GB 2763 Norma nacional de seguridad alimentaria Límites máximos de residuos de pesticidas en alimentos GB/T 6682 Especificaciones del agua y métodos de prueba para laboratorios analíticos 3 Términos y definiciones No hay términos ni definiciones que deban definirse en este documento. 4. Principio: Los pesticidas organofosforados en la muestra se extraen con acetonitrilo. Después de que el extracto se evapora y se concentra en un baño de agua, el volumen se fija con acetona. Los inyectores automáticos dobles inyectan muestras al mismo tiempo. Los componentes del pesticida se separan por dos columnas capilares de diferentes polaridades Detección por detector fotométrico de llama. Tiempo de retención de doble columna cualitativo, método estándar externo cuantitativo. 5 Reactivos y materiales A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos utilizados son de grado analítico y el agua experimental debe cumplir con las regulaciones de agua de primera clase en GB/T6682. 5.1 Reactivo 5.1.1 Acetonitrilo. 5.1.2 Acetona: cromatográficamente pura. 5.1.3 Cloruro de sodio. 5.2 Materiales estándar: 15 tipos de materiales estándar de pesticidas organofosforados, consulte el Apéndice A, pureza ≥96%. 5.3 Configuración de la solución estándar 5.3.1 Solución estándar única Pese con precisión 10 mg (con una precisión de 0,1 mg) de cada estándar de pesticida, disuélvalo en acetona y dilúyalo a 10 ml, y prepare 1 000 mg/ L solución madre estándar de pesticida único, almacenada en la oscuridad a -18°C, válida por 1 año. Cuando se utilice, de acuerdo con el valor de respuesta de cada pesticida en el detector, extraiga con precisión una cantidad adecuada de una solución madre estándar de un solo pesticida, dilúyala con acetona y prepare una solución estándar única con la concentración de masa requerida. 5.3.2 La solución estándar mixta divide 15 pesticidas en dos grupos: I y II según las propiedades y el tiempo de retención de los pesticidas. De acuerdo con los grupos en el Apéndice A, de acuerdo con el valor de respuesta de cada pesticida en el detector, extraiga con precisión una cantidad adecuada de cada solución madre estándar de cada pesticida del mismo grupo en el mismo matraz volumétrico, diluya al volumen con acetona y prepare 2 grupos usando el mismo método Mezclar soluciones estándar. La solución estándar mixta debe almacenarse en la oscuridad a 0 ℃ ~ 4 ℃. Tiene una validez de 1 mes. Dilúyala con acetona para obtener la solución estándar mixta con la concentración de masa requerida antes de su uso. 5.3.3 Solución estándar mixta de matriz: Tome 1 ml de solución de matriz en blanco y séquela con nitrógeno, vuelva a disolverla con 1 ml de solución estándar mixta con la concentración másica requerida y pásela a través de una membrana de filtro microporosa. La solución estándar mixta de matriz debe prepararse inmediatamente antes de su uso. Nota: La cantidad de peso de la solución de matriz en blanco debe ser consistente con la cantidad de peso de la muestra correspondiente. 5.4 Material Membrana filtrante microporosa: fase orgánica, 13 mm × 0,22 μm. 6 Instrumentos y equipos 6.1 Cromatógrafo de gases: equipado con detector fotométrico de llama dual (FPD), muestreador automático de doble torre, entrada dual dividida/sin división. 6.2 Balanza analítica: sensibilidad 0,1 mg y 0,01 g. 6.3 Triturador de tejidos: la velocidad de rotación no es inferior a 30 000 r/min. 6.4 Homogeneizador: la velocidad de rotación no es inferior a 15 000 r/min. 6.5 Centrífuga: la velocidad de rotación no es inferior a 8 000 r/min. 6.6 Baño de agua: temperatura controlable. 6.7 Soplador de nitrógeno: temperatura controlable. Oscilador de 6,8 vórtices. 7 Preparación de la muestra: Tome una muestra aleatoria de 1 kg de hongo fresco, córtelo en pedazos, mezcle bien, divida la muestra en cuatro partes usando el método de cuarteo, o colóquelas todas en un triturador de tejidos, tritúrelas hasta obtener un homogeneizado y envaselas de acuerdo con a las muestras a ensayar y las muestras preparadas.En caja o bolsa de polietileno. Tome una muestra aleatoria de 0,5 kg de hongo seco, divida la muestra en cuartos o colóquelos todos en un triturador de tejidos y tritúrelos para que todos puedan pasar a través de un tamiz de malla estándar de 850 μm. Después de triturar, mezclar bien y empaquetar en cajas o bolsas de polietileno de acuerdo con las muestras a analizar y las muestras preparadas. 8 Almacenamiento de muestras Almacene las muestras por separado según las muestras a analizar y las muestras preparadas. Las muestras de hongos frescos deben almacenarse a -18 °C y las muestras de hongos secos deben almacenarse a temperatura ambiente. 9 Pasos de análisis 9.1 & nbsp; extracción 9.1.1 & nbsp; hongo fresco pesa con precisión 25 & nbsp; g muestra (preciso a 0.01 & nbsp; g) en un tubo de 120 & nbsp; ml de polietileno centrifugado, agregue 50.0 & nbsp; ml acetonitrilo, 15 & nbsp; 000 & nbsp; r/min min durante 2 min, añadir 5 g ~ 7 g de cloruro de sodio, tapar, agitar vigorosamente durante 1 min, centrifugar a 8000 r/min durante 5 min. 9.1.2 Hongos secos Pese con precisión 2 g de muestra (con una precisión de 0,01 g) en un tubo de centrífuga de polietileno de 120 ml, agregue 30 ml de agua, agite y mezcle y deje reposar durante 30 minutos. Agregue 50,0 ml de acetonitrilo, homogeneice a 15 000 r/min durante 2 min, agregue 7 g ~ 9 g de cloruro de sodio, cubra, agite vigorosamente durante 1 min, centrifugue a 8 000 r/min 5 min. 9.2 Purificación: Tome 10,00 ml de sobrenadante del tubo de centrífuga de polietileno y colóquelo en un vaso de precipitados de 100 ml. Evapore hasta casi sequedad en un baño de agua a 80 °C. Retire el vaso de precipitados. Después de enfriar, agregue 2 ml de acetona para disolver el residuo. Transfiera completamente la solución a un tubo de ensayo graduado de 15 ml, enjuague el vaso con 2 ml de acetona, transfiera la solución al mismo tubo de ensayo graduado que el anterior y repita dos veces. Soplar la solución en el tubo de ensayo con nitrógeno en condiciones de baño de agua a 50 ℃ a menos de 2 ml, diluir el volumen a 2,0 ml con acetona, agitar y mezclar, pasar a través de una membrana de filtro microporosa y transferir aproximadamente 1 ml de agua. a dos frascos inyectables cada uno.mL para determinación cromatográfica. 9.3 Determinación 9.3.1 Condiciones de referencia del instrumento a) Columna cromatográfica A: columna DB-1701 o HP-1701, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, o equivalente. Columna B: columna InertCap 1 o DB-1, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm, o equivalente. b) Temperatura de entrada: 220°C. Temperatura del detector: 250°C. Temperatura de la columna: 150°C durante 2 minutos; aumentar la temperatura a 250°C a una velocidad de 8°C/min y mantener durante 12 minutos. c) Gas y gas portador de flujo Gas portador: nitrógeno, pureza ≥99,999%. Caudal: columna A 1,6 ml/min, columna B 2,2 ml/min. Gas: hidrógeno, pureza ≥99,999%, caudal 62,5 ml/min. Gas de soporte de gas: aire, el caudal es de 90 ml/min. d) Volumen de inyección: 1,0 μl. e) Método de inyección: inyección sin división. La solución de muestra se preparó por duplicado y se inyectó simultáneamente mediante muestreadores automáticos duales. 9.3.2 Análisis cromatográfico: Inyecte la solución estándar mixta de matriz y la solución de muestra purificada en el cromatógrafo en secuencia para la detección. Utilice cualitativamente el tiempo de retención de la columna dual y compare el área del pico cromatográfico del pesticida objetivo obtenida de la columna A con el estándar. Área del pico cromatográfico para análisis cuantitativo. Consulte el Apéndice B para ver los cromatogramas de cada solución estándar mixta de pesticidas. 9.4 Prueba paralela: Realice mediciones paralelas en la misma muestra de acuerdo con los pasos de análisis anteriores. 9.5 El experimento en blanco se llevará a cabo de acuerdo con los pasos de análisis anteriores, excepto que no se agregue ninguna muestra. 10 Expresión del resultado 10.1 Análisis cualitativo: Al comparar el tiempo de retención del pico cromatográfico del pesticida objetivo en la solución de muestra medido con columnas duales con el tiempo de retención del pico cromatográfico estándar correspondiente en la misma columna cromatográfica, la diferencia debe estar dentro de ±0,05 min. 10.2 Cálculo del resultado La cantidad de cada residuo de pesticida en la muestra se calcula de acuerdo con la fórmula (1). &nbSP; bsp; ; …………………………………………(1) En la fórmula: ω: la cantidad residual de la sustancia analizada en la muestra, la unidad es miligramos por kilogramo (mg/kg); V1: el volumen total del disolvente de extracción, en mililitros (mL); V2: el volumen en alícuotas de la solución de extracción, en mililitros (mL); V3: el volumen constante de la solución de muestra, en mililitros (mL); m: la masa de la muestra, en gramos (g); C: la concentración de la sustancia problema en la solución de la muestra, en miligramos por litro (mg/L). El valor en blanco debe deducirse del resultado del cálculo, y el resultado del cálculo se expresa como la media aritmética de dos resultados de medición independientes obtenidos en condiciones de repetibilidad, conservando 2 cifras significativas. Cuando el resultado sea mayor que 1 mg/kg, conserve 3 cifras significativas. 11 Precisión 11.1 Bajo condiciones de repetibilidad, la diferencia absoluta entre dos resultados de pruebas independientes obtenidos no debe exceder el límite de repetibilidad (r), consulte el Apéndice C. 11.2 Bajo condiciones de reproducibilidad, la diferencia absoluta entre dos resultados de pruebas independientes obtenidos no deberá exceder el límite de reproducibilidad (R), consulte el Apéndice C. 12 Los límites de cuantificación de otros 15 residuos de pesticidas organofosforados en hongos mediante este método se muestran en el Apéndice A. Método 2 1 El alcance es el mismo que el del Método 1. 2 Los documentos normativos de referencia son los mismos que el Método 1. 3 Los términos y definiciones son los mismos que en el Método 1. 4 Principio: Los pesticidas organofosforados en la muestra se extraen con acetonitrilo. Después de que el extracto se evapora y se concentra en un baño de agua, se diluye con acetona y se inyecta en el cromatógrafo de gases. Los componentes del pesticida se separan mediante una columna capilar y se detectan mediante Un detector fotométrico de llama. Tiempo de retención cualitativo, método estándar externo cuantitativo. 5 Los reactivos y materiales son los mismos que en el método 1. 6 Instrumentos y Equipos 6.1 Cromatógrafo de gases: equipado con detector fotométrico de llama (FPD) y entrada capilar. 6.2 Los instrumentos y equipos restantes son los mismos que en el Método 1. 7 La preparación de la muestra es la misma que el método 1. 8 El almacenamiento de muestras es el mismo que el método 1. 9 Paso de análisis 9.1 La extracción es la misma que el método 1. 9.2 La purificación es la misma que el método 1. 9.3 Determinación 9.3.1 Condiciones de referencia del instrumento a) Columna cromatográfica DB-1701 o columna HP-1701, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, o equivalente. b) La temperatura es la misma que en el método 1. c) El gas y el gas portador de caudal son los mismos que en el método 1. d) El volumen de inyección es el mismo que el del método 1. e) Método de inyección: inyección splitless. 9.3.2 Análisis cromatográfico: Inyecte la solución estándar mixta de matriz y la solución de muestra purificada en el cromatógrafo en secuencia para la detección. El tiempo de retención se utiliza para la identificación cualitativa y el área del pico cromatográfico del pesticida objetivo se compara con el área del pico cromatográfico estándar. para la cuantificación. El cromatograma de cada solución estándar mixta de pesticidas se muestra en el Apéndice B (columna A). 9.4 Prueba paralela: Realice mediciones paralelas en la misma muestra de acuerdo con los pasos de análisis anteriores. 9.5 El experimento en blanco se llevará a cabo de acuerdo con los pasos de análisis anteriores, excepto que no se agregue ninguna muestra. 10 Expresión de resultados 10.1 El análisis cualitativo se basa en el tiempo de retención del pesticida objetivo. Al comparar el tiempo de retención del pico cromatográfico del pesticida objetivo en la solución de muestra con el tiempo de retención del pico cromatográfico estándar correspondiente, la diferencia debe estar dentro de ±0,05 min. Las muestras positivas deben reemplazarse con una columna InertCap 1 o DB-1 (o equivalente) para una confirmación cualitativa. 10.2 El cálculo de resultados cuantitativos es el mismo que el método 1. 11 La precisión es la misma que la del método 1. 12 Otros son iguales que el Método 1. Determinación de múltiples residuos de pesticidas organofosforados, organoclorados, piretroides y carbamatos en hongos Parte 2: Determinación de múltiples residuos de pesticidas organoclorados y piretroides en hongos Método de cromatografía de gases Método -1 Alcance Esta sección especifica el método de cromatografía de gases para la determinación de 17 residuos de pesticidas organoclorados y piretroides (ver Apéndice D) en hongos. Esta sección es aplicable a la determinación de 17 residuos de pesticidas organoclorados y piretroides en hongos. 2 Documentos normativos de referencia El contenido de los siguientes documentos constituye disposiciones esenciales de este documento a través de referencias normativas en el texto. Entre ellos, para documentos de referencia con fecha, solo se aplica a este documento la versión correspondiente a la fecha; para documentos de referencia sin fecha, se aplica a este documento la última versión (incluidas todas las modificaciones). GB 2763 Norma nacional de seguridad alimentaria Límites máximos de residuos de pesticidas en alimentos GB/T 6682 Especificaciones del agua y métodos de prueba para laboratorios analíticos 3 Términos y definiciones No hay términos ni definiciones que deban definirse en este documento. 4 Principio: Los pesticidas organoclorados y piretroides de la muestra se extraen con acetonitrilo. El extracto se concentra mediante evaporación en baño de agua, se diluye con n-hexano, se separa y purifica utilizando tecnología de extracción en fase sólida y luego se concentra mediante soplado de nitrógeno. Muestreador automático doble Muestras se inyectan simultáneamente y los componentes del pesticida se separan mediante dos columnas capilares de diferentes polaridades y se detectan mediante un detector de captura de electrones. Tiempo de retención de doble columna cualitativo, método estándar externo cuantitativo. 5 Reactivos y materiales A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos utilizados son de calidad analítica y el agua es agua de primera calidad que cumple con GB/T 6682. 5.1 Reactivo 5.1.1 Acetonitrilo. 5.1.2 Acetona: cromatográficamente pura. 5.1.3 N-hexano: cromatográficamente puro. 5.1.4 Cloruro de sodio. 5.2 Estándares: 17 tipos de estándares de pesticidas organoclorados y piretroides, consulte el Apéndice D, pureza ≥96%. 5.3 Configuración de la solución estándar 5.3.1 Solución estándar única Pese con precisión 10 mg (con una precisión de 0,1 mg) de cada estándar de pesticida, disuélvalo en n-hexano y diluya a 10 ml, y prepare 1000 solución estándar. Solución madre estándar de pesticida único mg/L, almacenada en la oscuridad a -18°C, válida por 1 año. Cuando esté en uso, de acuerdo con el valor de respuesta de cada pesticida en el detector, extraiga con precisión una cantidad adecuada de una solución madre estándar de pesticida único, dilúyala con n-hexano y prepare una solución estándar única con la concentración de masa requerida. 5.3.2 La solución estándar mixta divide 17 pesticidas en dos grupos: I y II según las propiedades y el tiempo de retención de los pesticidas. De acuerdo con los grupos en el Apéndice D, de acuerdo con el valor de respuesta de cada pesticida en el detector, extraiga con precisión una cantidad adecuada de cada solución estándar de pesticida del mismo grupo en el mismo matraz volumétrico uno por uno y diluya hasta la marca. con n-hexano. Utilice el mismo método para preparar 2 juegos de soluciones estándar mixtas. La solución estándar mixta debe almacenarse a una temperatura de 0 ℃ ~ 4 ℃ protegida de la luz y tiene una validez de 1 mes. Diluir con n-hexano hasta obtener una solución estándar mixta de la concentración másica requerida antes de su uso. 5.3.3 Solución estándar mixta de matriz: tomar 1 ml de solución de matriz en blanco y secar con nitrógeno, volver a disolver con 1 ml de solución estándar mixta de concentración de masa adecuada y pasar a través de una membrana de filtro microporosa. La solución estándar mixta de matriz debe prepararse inmediatamente antes de su uso. Nota: La cantidad de peso de la solución de matriz en blanco debe ser consistente con la cantidad de peso de la muestra correspondiente. 5.4 Materiales 5.4.1 Columna de extracción en fase sólida: columna de sílice Florisil, 1 000 mg/6 ml. 5.4.2 Membrana filtrante microporosa: fase orgánica, 13 mm × 0,22 μm. 6 Instrumentos y equipos 6.1 Cromatógrafo de gases: equipado con detectores duales de captura de electrones (ECD), muestreadores automáticos de doble torre y entradas dobles divididas/sin división. 6.2 Balanza analítica: sensibilidad 0,1 mg y 0,01 g. 6.3 Triturador de tejidos: la velocidad de rotación no es inferior a 30 000 r/min. 6.4 Homogeneizador: la velocidad de rotación no es inferior a 15 000 r/min. 6.5 Centrífuga: la velocidad de rotación no es inferior a 8 000 r/min. 6.6 Baño de agua: temperatura controlable. 6.7 Soplador de nitrógeno: temperatura controlable. Oscilador de 6,8 vórtices. 7 La preparación de la muestra es la misma que la Parte 1, Método 1. 8 El almacenamiento de muestras es el mismo que el método 1 de la Parte 1. 9 Paso de análisis 9.1 La extracción es la misma que el método 1 de la Parte 1. 9.2 Purificación Absorba con precisión 10,00 ml de sobrenadante, colóquelo en un vaso de precipitados de 100 ml, evapore en un baño de agua a 80 ℃ hasta que esté casi seco, agregue 2 ml de n-hexano para disolver el residuo, cubra con papel de aluminio y espere la purificación. . Preeluir la columna de sílice Florisil con 5,0 ml de acetona-n-hexano (10+90, relación de volumen) y 5,0 ml de n-hexano en secuencia. Cuando el nivel de disolvente en la columna de purificación alcance la superficie de la capa de adsorción, vierta inmediatamente la solución anterior a purificar, use un tubo de ensayo graduado de 15 ml para recibir el eluido y enjuague con 2 ml de acetona-n-hexano (10+). 90, relación de volumen) Eluir la columna de Florisil después del vaso de precipitados y repetir dos veces. Soplar la solución en el tubo de ensayo con nitrógeno en condiciones de baño de agua a 50 °C hasta menos de 2,0 ml, diluir hasta 2,0 ml con n-hexano, agitar para mezclar, pasar a través de un filtro microporoso y transferir a dos frascos de inyección de aproximadamente 2,0 ml cada uno, 1 ml para determinación cromatográfica. 9.3 Determinación 9.3.1 Condiciones de referencia cromatográfica a) Columna cromatográfica Columna A: columna InertCap 5 o DB-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm, o equivalente. Columna B: columna InertCap 17 o DB-17, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm, o equivalente. b) Temperatura de entrada: 200°C. Temperatura del detector: 320°C. Temperatura de la columna: 150°C durante 2 minutos, luego se elevó a 270°C a una velocidad de 6°C/min y se mantuvo durante 16 minutos. c) Gas y caudal Gas portador: Nitrógeno, pureza ≥99,999 %, caudal 2,3 ml/min. Gas auxiliar: nitrógeno, pureza ≥99,999%, caudal 26 ml/min. d) Volumen de inyección: 1,0 μL. e) Método de inyección: Inyección dividida, relación de división 10:1. La solución de muestra se preparó por duplicado y se inyectó simultáneamente mediante muestreadores automáticos duales. 9.3.2 Análisis cromatográfico: Inyecte la solución estándar mixta de matriz y la solución de muestra purificada en el cromatógrafo en secuencia para la detección. Utilice cualitativamente el tiempo de retención de la columna dual y compare el área del pico cromatográfico del pesticida objetivo obtenida de la columna A con el estándar. Área del pico cromatográfico para análisis cuantitativo. Consulte el Apéndice E para ver los cromatogramas de cada solución estándar mixta de pesticidas. 9.4 Prueba paralela: Realice mediciones paralelas en la misma muestra de acuerdo con los pasos de análisis anteriores. 9.5 El experimento en blanco se llevará a cabo de acuerdo con los pasos de análisis anteriores, excepto que no se agregue ninguna muestra. 10 Expresión de resultados 10.1 Análisis cualitativo El tiempo de retención del pico cromatográfico del pesticida objetivo en la solución de muestra medido por columnas duales se compara con el tiempo de retención del pico cromatográfico estándar correspondiente en la misma columna cromatográfica. La diferencia debe estar dentro de ±0,05 min. 10.2 Cálculo del resultado La cantidad de cada residuo de pesticida en la muestra se calcula de acuerdo con la fórmula (1). &nbSP; bsp; ; …………………………………………(1) En la fórmula: ω: la cantidad residual de la sustancia analizada en la muestra, la unidad es miligramos por kilogramo (mg/kg); V1: el volumen total del disolvente de extracción, en mililitros (mL); V2: el volumen en alícuotas de la solución de extracción, en mililitros (mL); V3: el volumen constante de la solución de muestra, en mililitros (mL); m: la masa de la muestra, en gramos (g); C: la concentración de la sustancia problema en la solución de la muestra, en miligramos por litro (mg/L). El valor en blanco debe deducirse del resultado del cálculo, y el resultado del cálculo se expresa como la media aritmética de dos resultados de medición independientes obtenidos en condiciones de repetibilidad, conservando 2 cifras significativas. Cuando el resultado sea mayor que 1 mg/kg, conserve 3 cifras significativas. 11 Precisión 11.1 Bajo condiciones de repetibilidad, la diferencia absoluta entre dos resultados de pruebas independientes obtenidos no debe exceder el límite de repetibilidad (r), consulte el Apéndice F. 11.2 Bajo condiciones de reproducibilidad, la diferencia absoluta entre dos resultados de pruebas independientes obtenidos no deberá exceder el límite de reproducibilidad (R), consulte el Apéndice F. 12 Otros límites de cuantificación de 17 residuos de pesticidas organoclorados y piretroides en hongos utilizando este método se muestran en el Apéndice D. Método 2 1 El alcance es el mismo que el del Método 1. 2 Los documentos normativos de referencia son los mismos que el Método 1. 3 Los términos y definiciones son los mismos que en el Método 1. 4 Principio: Los pesticidas organoclorados y piretroides de la muestra se extraen con acetonitrilo. El extracto se concentra mediante evaporación en baño de agua y se diluye con n-hexano. Se separa y purifica mediante tecnología de extracción en fase sólida. Después de la concentración mediante soplado de nitrógeno, se inyecta. en el cromatógrafo de gases. Los componentes del pesticida se separan mediante una columna capilar y se detectan mediante un detector de captura de electrones (ECD). Tiempo de retención cualitativo, método estándar externo cuantitativo. 5 Los reactivos y materiales son los mismos que en el método 1. 6 Instrumentos y Equipos 6.1 Cromatógrafo de gases: equipado con detector de captura de electrones (ECD) y entrada capilar. 6.2 Los instrumentos y equipos restantes son los mismos que en el Método 1. 7 La preparación de la muestra es la misma que el método 1. 8 El almacenamiento de muestras es el mismo que el método 1. 9 Paso de análisis 9.1 La extracción es la misma que el método 1. 9.2 La purificación es la misma que el método 1. 9.3 Determinación 9.3.1 Condiciones de referencia cromatográfica a) Columna cromatográfica InertCap 5 o columna DB-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm, o equivalente. b) La temperatura es la misma que en el método 1. c) El gas y el gas portador de caudal son los mismos que en el método 1. d) El volumen de inyección es el mismo que el del método 1. e) Método de inyección: Inyección dividida, relación de división 10:1. 9.3.2 Análisis cromatográfico: Inyecte la solución estándar mixta de matriz y la solución de muestra purificada en el cromatógrafo en secuencia para la detección. El tiempo de retención se utiliza para la identificación cualitativa y el área del pico cromatográfico del pesticida objetivo se compara con el área del pico cromatográfico estándar. para la cuantificación. El cromatograma de cada solución estándar mixta de pesticidas se muestra en el Apéndice E (columna A). 9.4 Prueba paralela: Realice mediciones paralelas en la misma muestra de acuerdo con los pasos de análisis anteriores. 9.5 El experimento en blanco se llevará a cabo de acuerdo con los pasos de análisis anteriores, excepto que no se agregue ninguna muestra. 10 Expresión de resultados 10.1 El análisis cualitativo se basa en el tiempo de retención del pesticida objetivo. Al comparar el tiempo de retención del pico cromatográfico del pesticida objetivo en la solución de muestra con el tiempo de retención del pico cromatográfico estándar correspondiente, la diferencia debe estar dentro de ±0,05 min. Las muestras positivas deben reemplazarse con columnas InertCap 17 o DB-17 (o equivalente) para una confirmación cualitativa. 10.2 El cálculo del resultado es el mismo que el del método 1. 11 La precisión es la misma que la del método 1. 12 Otros son iguales que el Método 1. Determinación de múltiples residuos de pesticidas organofosforados, organoclorados, piretroides y carbamatos en hongos Parte 3: Determinación de múltiples residuos de pesticidas carbamatos en hongos Cromatografía líquida-método de derivatización post-columna 1 Alcance Esta sección especifica la cromatografía líquida-post -método de determinación de derivatización en columna para los residuos de cuatro pesticidas carbamatos y sus metabolitos (ver Apéndice G) en hongos. Esta sección es aplicable a la determinación de los residuos de cuatro pesticidas carbamatos y sus metabolitos en hongos. 2 Documentos normativos de referencia El contenido de los siguientes documentos constituye disposiciones esenciales de este documento a través de referencias normativas en el texto. Entre ellos, para documentos de referencia con fecha, solo se aplica a este documento la versión correspondiente a la fecha; para documentos de referencia sin fecha, se aplica a este documento la última versión (incluidas todas las modificaciones). GB 2763 Norma nacional de seguridad alimentaria Límites máximos de residuos de pesticidas en alimentos GB/T 6682 Especificaciones del agua y métodos de prueba para laboratorios analíticos 3 Términos y definiciones No hay términos ni definiciones que deban definirse en este documento. 4 Principio: Los pesticidas carbamatos y sus metabolitos en la muestra se extraen con acetonitrilo. El extracto se concentra mediante evaporación en baño de agua, se diluye con metanol, se separa y purifica mediante tecnología de extracción en fase sólida y luego se concentra mediante soplado de nitrógeno. El cromatógrafo líquido del instrumento y para la detección se utilizó un sistema de derivatización post-columna. Tiempo de retención cualitativo, método estándar externo cuantitativo. 5 Reactivos y materiales A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos utilizados son de calidad analítica y el agua es agua de primera calidad que cumple con GB/T 6682. 5.1 Reactivo 5.1.1 Acetonitrilo. 5.1.2 Metanol: cromatográficamente puro. 5.1.3 Diclorometano: cromatográficamente puro. 5.1.4 Cloruro de sodio. 5.1.5 O-ftalaldehído. 5.1.6 Mercaptoetanol. 5.1.7 Hidróxido de sodio. 5.1.8 Preparación de solución 5.2 de tetraborato de sodio decahidratado 5.2.1 Solución de metanol-diclorometano (1+99, relación de volumen): Mida 10 ml de metanol y agregue 990 ml de diclorometano al cloruro de metilo y mezcle bien. 5.2.2 Solución de hidróxido de sodio (0,05 mol/L): Pesar 2,0 g de hidróxido de sodio, disolverlo en agua y ajustar el volumen a 1000 ml y mezclar bien. 5.2.3 Solución de tetraborato de sodio decahidrato (4 g/L): Pesar 4,0 g de tetraborato de sodio decahidrato, disolver en agua y diluir a 1000 ml, mezclar bien. 5.2.4 Reactivo OPA: Pesar 100,0 mg de o-ftalaldehído, disolverlo en 5 ml de metanol y mezclar bien; luego pesar 2,0 g de mercaptoetanol, disolverlo en 5 ml de solución de tetraborato de sodio decahidratado (5.2.3 ), mezclar bien; verter las dos soluciones anteriores en 490 ml de solución de tetraborato de sodio decahidratado (5.2.3) y mezclar bien. 5.3 Estándares estándar para 4 pesticidas carbamatos y sus metabolitos, ver Apéndice G, pureza ≥96%. 5.4 Configuración de la solución estándar 5.4.1 Solución madre estándar (1000 mg/L) Pesar con precisión 10 mg (con una precisión de 0,1 mg) de cada estándar de pesticida, disolverlo en metanol y diluir hasta alcanzar un volumen de 10 ml. La solución madre estándar debe protegerse de la luz y almacenarse a -18 °C y tiene una validez de 1 año. 5.4.2 Solución estándar mixta Extraiga con precisión una cierta cantidad de cada solución madre estándar de pesticida en el mismo matraz volumétrico y diluya a volumen con metanol. La solución estándar mixta debe almacenarse a una temperatura de 0 ℃ ~ 4 ℃ protegida de la luz y tiene una validez de 1 mes. 5.5 Materiales 5.5.1 Columna de extracción en fase sólida: columna amino, 500 mg/6 ml. 5.5.2 Membrana filtrante microporosa: fase orgánica, 13 mm × 0,22 μm. 6 Instrumentos y Equipos 6.1 Cromatógrafo líquido: equipado con dispositivo de reacción de derivatización post-columna y detector de fluorescencia (FLD). 6.2 Balanza analítica: sensibilidad 0,1 mg y 0,01 g. 6.3 Triturador de tejidos: la velocidad de rotación no es inferior a 30 000 r/min. 6.4 Homogeneizador: la velocidad de rotación no es inferior a 15 000 r/min. 6.5 Centrífuga: la velocidad de rotación no es inferior a 8 000 r/min. 6.6 Baño de agua: temperatura controlable. 6.7 Soplador de nitrógeno: temperatura controlable. Oscilador de 6,8 vórtices. 7 La preparación de la muestra es la misma que la Parte 1, Método 1. 8 El almacenamiento de muestras es el mismo que el método 1 de la Parte 1. 9 Paso de análisis 9.1 La extracción es la misma que el método 1 de la Parte 1. 9.2 Purificación: Extraiga con precisión 10,00 ml de sobrenadante del tubo de centrífuga, colóquelo en un vaso de precipitados de 100 ml, evapore hasta casi sequedad en un baño de agua a 80 ℃, agregue 2,0 ml de metanol-diclorometano (1+99 , relación de volumen) para disolver el residuo, cubrir con papel de aluminio y esperar la purificación. Preeluir la columna amino con 4,0 ml de metanol-diclorometano (1+99, relación de volumen). Cuando el nivel de disolvente en la columna de purificación alcance la superficie de la capa de adsorción, vierta inmediatamente la solución anterior a purificar, use un tubo de ensayo graduado de 15 ml para recibir el eluato y enjuague con 2 ml de metanol-diclorometano (1+99, relación de volumen) Pase el vaso a través de la columna y repita dos veces. Sople la solución purificada en el tubo de ensayo con nitrógeno hasta que esté casi seca en un baño de agua a 50 °C, agregue 1,0 ml de metanol con precisión, agite para mezclar y pase a través de una membrana de filtro microporosa para la medición cromatográfica. 9.3 Determinación 9.3.1 Condiciones de referencia del instrumento 9.3.1.1 Columna cromatográfica: C18, 3,9 mm × 150 mm × 5 μm. 9.3.1.2 Temperatura de la columna:

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2022 T/SLAASS 0002-2022 Métodos de detección de pesticidas multiresiduos para la determinación de pesticidas organofosforados, pesticidas organoclorados, pesticidas piretroides y pesticidas de carbamato en Auricularia auricula

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Métodos de detección de pesticidas multiresiduos para la determinación de pesticidas organofosforados, pesticidas organoclorados, pesticidas piretroides y pesticidas de carbamato en Auricularia auricula (Versión en inglés)