T/HCER 001-2019
Hidróxido de cromo de grado industrial regenerado (Versión en inglés)

Estándar No.
T/HCER 001-2019
Idiomas
Chino, Disponible en inglés
Fecha de publicación
2019
Organización
Group Standards of the People's Republic of China
Ultima versión
T/HCER 001-2019
Alcance
Alcance Esta norma especifica las materias primas y los procesos, los requisitos de calidad, los métodos de prueba, las reglas de inspección, el marcado, el embalaje, el transporte y el almacenamiento del hidróxido de cromo reciclado de grado industrial. Esta norma se aplica al polvo que contiene ciertas impurezas elaborado a partir de líquidos residuales que contienen cromo provenientes de la galvanoplastia, aguas residuales que contienen cromo provenientes del curtido de pieles y procesamiento de productos, y lodos de tratamiento como principales materias primas, mediante pretratamiento, reducción, precipitación, filtración y otros procesos. El hidróxido de cromo de grado industrial se utiliza principalmente como materia prima para preparar sales de cromo trivalente, trióxido de cromo, etc. 5 Requisitos de calidad Apariencia: El producto de hidróxido de cromo reciclado de grado industrial es un polvo azul verdoso. Calidad: Después del secado a (105 ± 2) ℃, la calidad del hidróxido de cromo de grado industrial regenerado debe cumplir con los requisitos de la Tabla 1. Tabla 1 Requisitos de calidad para hidróxido de cromo reciclado de grado industrial No. Índice de artículo 1 Contenido de cromo (calculado como trióxido de cromo) (base seca), w/% ≥42 2 Contenido de humedad, w/% ≤35 3 Cromo soluble en agua (calculado como Cr (calculado), w/% ≤0,03 4 CaO, w/% ≤0,1 5 Hierro (Fe), w/% ≤0,5 6 Cobre (Cu), w/% ≤0,5 7 Níquel (Ni), w/% ≤ 0,5 8 Zinc (Zn), p/% ≤0,5 9 Arsénico (As), p/% ≤0,002 10 Plomo (Pb), p/% ≤0,05 11 Cadmio (Cd), p/% ≤0,001 12 Mercurio (Hg) , w/% ≤0.0001 13 Talio (Tl), w/% ≤0.0001 6 Método de prueba 6.1 El muestreo y la preparación de las muestras se llevarán a cabo de acuerdo con las disposiciones pertinentes de GB/T 6678 para garantizar que las muestras recolectadas sean completamente representativas. . 6.2 El contenido de humedad se mide de acuerdo con los requisitos pertinentes de GB/T 6284. La temperatura de prueba es (105 ± 2) ℃ y los resultados de dos mediciones paralelas no son superiores al 0,5%. 6.3 Determinación del contenido de trióxido de cromo 6.3.1 Principio del método: Después de que el Cr3+ en la muestra se oxida a Cr6+, se produce una reacción redox entre Fe2+ y Cr6+ en un medio ácido, y el consumo se mide mediante titulación con solución estándar de sulfato ferroso de amonio. hasta el punto final El contenido de trióxido de cromo. 6.3.2 Reactivos y soluciones* Solución ácida mixta de azufre y fósforo: ácido sulfúrico + ácido fosfórico (6+4). ácido perclórico. Solución de nitrato de plata: 25g/L. Persulfato de amonio. Solución de ácido ftálico: 1g/L. Solución de titulación: solución estándar de sulfato ferroso de amonio 0,2 mol/L. 6.3.3 Paso de análisis: Pese con precisión aproximadamente 0,6 g de la muestra seca (valor exacto: 0,2 mg), colóquela en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, agregue 20 ml de solución ácida mixta de azufre y fósforo y 2 ml de ácido perclórico y caliente hasta que la solución es transparente. Retirar y enfriar a temperatura ambiente, agregar 150 ml de agua, 5 ml de solución de nitrato de plata, 4 g ~ 5 g de persulfato de amonio, agitar para disolver, esperar 5 minutos, continuar calentando hasta que las burbujas pequeñas se conviertan en burbujas grandes, mantener durante 10 minutos. Retirar y enfriar a temperatura ambiente, agregar agua para diluir a 200 ml, titular con solución estándar de sulfato ferroso de amonio hasta que la solución adquiera un color amarillo verdoso, agregar 1 ml de solución indicadora de ácido o-fenilcarbámico y continuar titulando hasta el punto final (verde brillante). . Realice una prueba en blanco siguiendo exactamente los mismos pasos de procesamiento que la misma muestra. 6.3.4 Calcule el contenido w de trióxido de cromo (Cr2O3) expresado como porcentaje en masa, luego W = ×100 En la fórmula: V - la cantidad de valorante estándar de sulfato ferroso de amonio consumido por la muestra, ml; V0 - el ácido sulfúrico consumido mediante la prueba en blanco La cantidad de valorante estándar de sulfato ferroso de amonio, ml; C - la concentración de valorante estándar de sulfato ferroso de amonio, mol/L; m - la masa de la muestra; 0,02533 - el valor de la masa milimolar de trióxido de cromo, gramos/mol. 6.4 Determinación del contenido de cromo soluble en agua 6.4.1 Resumen del método En medio ácido, el cromo hexavalente y la hidrazida de difenil azocarbono forman un complejo rojo púrpura, que se mide mediante espectrofotometría a la longitud de onda de absorción máxima de 540 nm. 6.4.2 Acetona reactiva. ácido sulfúrico. Ácido fosfórico. Desarrollador de color difenil azocarbon hidrazida: 2 g/L. Pesar 0,2 g de hidrazida de difenil azocarbono y disolverlo en 50 ml de acetona, añadir agua para diluir hasta 100 ml, agitar bien, colocar en una botella marrón y conservar a baja temperatura. Si el color se vuelve más oscuro, no se puede utilizar. Solución estándar de cromo: 1 ml de solución contiene 0,005 mg de cromo. Utilice una pipeta para transferir 1 ml de la solución estándar de cromo configurada según HG/T 3696.2, colóquela en un matraz aforado de 200 ml, diluya con agua hasta la marca y agite bien. Prepare esta solución antes de usarla. 6.4.3 Instrumentos y equipos Crisol con núcleo de arena de vidrio: tamaño de poro de la placa filtrante 5 μm ~ 15 μm. Espectrofotómetro: Equipado con cubeta de 3cm. 6.4.4 La curva de trabajo de los pasos del análisis se dibuja de la siguiente manera: a) Tome 0 ml, 1,00 ml, 2,00 ml, 3,00 ml, 4,00 ml, 5,00 ml de solución estándar de cromo en 6 50 ;ml En el matraz volumétrico, agregue agua hasta aproximadamente 40 ml, agregue 0,5 ml de ácido sulfúrico y 0,5 ml de ácido fosfórico y agite bien. b) Añadir 2,0 ml de cromógeno de difenil azocarbazida, añadir agua para diluir hasta la marca, agitar bien y dejar actuar durante 10 minutos. c) Utilice una cubeta de 3 cm para medir la absorbancia a 540 nm, utilizando agua como referencia. d) Trazar una curva de trabajo con la masa de cromo en abscisas y la absorbancia correspondiente en ordenadas. Los pasos de medición son los siguientes: a) Pesar aproximadamente 2 g de muestra, con una precisión de 0,01 g, colocarla en un vaso de precipitados de 150 ml, agregar 100 ml de agua, agitar y hervir durante 5 minutos, enfriar a temperatura ambiente, transferir a un matraz volumétrico de 250 ml. añadir agua Diluir a volumen y agitar bien. Filtrar repetidamente a través de papel de filtro cuantitativo lento o crisol con núcleo de arena de vidrio hasta que el filtrado sea claro. b) Utilice una pipeta para tomar 25 ml (producto excelente) y 10 ml (producto de primera, producto calificado) del filtrado en un matraz aforado de 50 ml, agregue agua hasta aproximadamente 40 ml, agregue 0,5 ml de ácido sulfúrico, 0,5 ml de ácido sulfúrico y 0,5 ml. ml de ácido sulfúrico, ml de ácido fosfórico, agitar bien, agregar 2,0 ml de cromógeno de difenil azocarbazida, agregar agua para diluir hasta la marca, agitar bien y dejar actuar durante 10 minutos. Utilice una cubeta de 3 cm para medir la absorbancia a 540 nm, utilizando agua como referencia. Cálculo de resultados. El contenido de cromo soluble en agua se calcula como la fracción de masa de cromo W2, y el valor se expresa en %. Se calcula según la siguiente fórmula: W2= donde: 　——El valor de la masa de cromo en la solución de prueba encontrado a partir de la curva de trabajo, mg; 　——De la curva de trabajo El valor de masa de cromo en la solución de prueba en blanco que se encuentra arriba, mg; V—el valor de volumen de la solución de prueba eliminada, ml; m—el valor de masa de la muestra, gramo. Se tomará como resultado de la medición la media aritmética de los resultados de mediciones paralelas y la diferencia absoluta entre los resultados de dos mediciones paralelas no será superior al 0,003%. 6.5 La determinación del contenido de cobre, níquel y zinc se realizará de acuerdo con las disposiciones pertinentes del Apéndice A. 6.6 La determinación del contenido de arsénico se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos pertinentes de GB/T 23497.1. 6.7 La determinación del contenido de mercurio se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos pertinentes de GB/T 21058. 6.8 La determinación del contenido de plomo se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos pertinentes de GB/T 23946. 6.9 La determinación del contenido de cadmio se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos pertinentes de GB/T 23841. 6.10 La determinación de talio, calcio y hierro se realizará de acuerdo con los requisitos del método de digestión por microondas en HJ 680, y la detección se llevará a cabo de acuerdo con los requisitos pertinentes de HJ 700. 7 Reglas de inspección Todos los indicadores especificados en esta norma son elementos de inspección de fábrica. El departamento de inspección de calidad del fabricante realizará inspecciones lote por lote para garantizar que cada lote de productos enviados cumpla con los requisitos de esta norma. Un lote de hidróxido de cromo reciclado de grado industrial producido de forma continua o por el mismo equipo no debe exceder las 5 toneladas. El número de unidades de muestreo se determina de acuerdo con las disposiciones pertinentes de GB/T 6678. Al tomar muestras, inserte el muestreador en diagonal desde un lado de la bolsa de embalaje hasta el fondo de la bolsa para extraer muestras. El número de puntos de muestreo en cada la unidad de muestreo es 3. Las muestras recolectadas deben mezclarse completamente y dividirse en cuartos. La cantidad de muestra utilizada para la prueba no será inferior a 500 g. Después del secado, se dividirá nuevamente en 3 partes. Cada muestra no deberá pesar menos de 50 g y se sellará. en una bolsa de plástico con cierre automático. En la bolsa, coloque una etiqueta para indicar el nombre del fabricante, el nombre del producto, el número de lote, la fecha de muestreo y el nombre del muestreador. Una copia se conservará para referencia futura y las otras dos copias se entregarán a la parte de la oferta y la demanda para su conservación o inspección, respectivamente. Si un indicador en los resultados de la inspección no cumple con los requisitos de esta norma, se debe repetir el doble de muestreo para la reinspección. Si todavía hay un indicador en los resultados de la reinspección que no cumple con los requisitos de esta norma, el El lote completo de productos se considerará no calificado. El "método de comparación de valores redondeados" en GB/T8170 se utiliza para juzgar el índice de calidad en esta norma. 9 Embalaje, transporte y almacenamiento El hidróxido de cromo de calidad industrial regenerado debe embalarse doblemente. El embalaje exterior está hecho de bolsas tejidas de plástico y el embalaje interior está hecho de bolsas de plástico. Después de que se agote el aire al empaquetar la bolsa interior, la boca de la bolsa debe cerrarse con doble cremallera o sellarse con calor para que quede hermética y a prueba de fugas; el embalaje exterior debe coserse firmemente sin fugas en las líneas de costura. Cuando los usuarios tienen requisitos especiales de embalaje, la bolsa de embalaje se puede determinar mediante consulta. El hidróxido de cromo regenerado grado industrial debe protegerse de la lluvia, el calor y la humedad durante el transporte, el embalaje no debe sufrir daños y está estrictamente prohibido transportarlo mezclado con ácidos. El hidróxido de cromo de grado industrial regenerado debe almacenarse en un lugar ventilado, fresco y seco para evitar la lluvia, el calor y la humedad, el embalaje no debe dañarse y está estrictamente prohibido almacenarlo con ácidos.

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