INTRODUCCIÓN La conclusión de un estudio realizado por la Oficina de Minas durante 1966 (1)* estableció la necesidad de un método cuantitativo confiable para analizar los carbonilos de escape. El estudio de 1966 demostró que el método de análisis de 3-metil1-2-benzotiazolona hidrazona (MBTH) tiene una utilidad limitada. Las razones son: (a) El método MBTH proporciona sólo una medida colectiva de los componentes aldehídos@ (b) El método se limita a sólo aldehídos alifáticos@ (c) Las respuestas no son las mismas para todos los aldehídos alifáticos. En 1967, los investigadores de la Oficina de Minas iniciaron un estudio del método DNPH (2-4) para la determinación de carbonilo de escape. El esfuerzo de 1967 se dedicó principalmente al desarrollo de procedimientos para el análisis gravimétrico y cromatográfico de mezclas de carbonilos sintéticos mediante el método DNPH. Sin embargo, también se realizaron un pequeño número de pruebas con muestras de gases de escape. Los datos de estas pruebas preliminares utilizando gases de escape mostraron que (a) los resultados de las variaciones gravimétricas y cromatográficas del método DNPH difieren significativamente y (b) se necesita un gran volumen de muestra para el análisis de gases de escape mediante el método DNPH. Estos hallazgos plantearon dudas sobre la utilidad del método DNPH e impulsaron el estudio de 1968. El objetivo de la investigación de 1968 fue desarrollar un procedimiento DNPH confiable que proporcionara datos de composición detallados sobre los carbonilos de escape y fuera compatible con las técnicas de muestreo que involucran dilución variable proporcional. muestreadores. Con este fin@ se desarrolló la variación cromatográfica del método DNPH para minimizar o evitar errores asociados con las pérdidas e interferencias de hidrazona. Después de tal desarrollo, se evaluó la confiabilidad del procedimiento resultante comparándolo con las variaciones gravimétricas y colorimétricas (5) del método DNPH. El estudio de 1968 se llevó a cabo en dos fases. La primera fase consistió en desarrollar procedimientos específicos para la determinación de carbonilos de escape mediante los métodos GC-DNPH@ Col-DNPH@ y Gr-DNPH. La segunda fase consistió en un programa de comparación que implicó la aplicación paralela de las tres variaciones en varias muestras de escape. A continuación se presenta una discusión de los detalles experimentales y los resultados de cada fase. * Los números subrayados entre paréntesis se refieren a elementos de la lista de referencias al final de este informe.
API 4050-1969 Historia
1969API 4050-1969 PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR LOS CARBONILOS DE ESCAPE COMO 2@4-DINITROFENILHIDRAZONA