T/BDAS 001-2021
Determinación del contenido de melatonina en la leche: cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (Versión en inglés)
- Estándar No.
- T/BDAS 001-2021
- Idiomas
- Chino, Disponible en inglés
- Fecha de publicación
- 2021
- Organización
- Group Standards of the People's Republic of China
- Estado
- 2023-03
- Remplazado por
- T/BDAS 001-2023
- Ultima versión
- T/BDAS 001-2023
- Alcance
- Esta norma especifica el método de cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem para la determinación del contenido de melatonina en la leche y es adecuada para la determinación del contenido de melatonina en la leche cruda, la leche pasteurizada y la leche esterilizada. Método de extracción: Coloque una cantidad adecuada de muestra en una máquina de limpieza ultrasónica, someta a ultrasonidos a 37 °C durante 30 minutos y mezcle bien la muestra. Transfiera con precisión 1 ml de muestra a un tubo de centrífuga de 15 ml, agregue 4 ml de metanol con precisión, use un mezclador vórtex para oscilar y extraer durante 10 minutos y dejar reposar a -18 °C durante 30 minutos. Utilice una centrífuga de alta velocidad y baja temperatura para centrifugar a 10000 g y 4°C durante 5 minutos. El sobrenadante se filtra a través de una membrana de filtro de fase orgánica de 0,22 μm en una botella de muestra para obtener una solución de muestra para cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem. medición. Punto técnico 1: Como disolvente de melatonina, el metanol no afectará la estabilidad de la sustancia objetivo en la muestra, pero también puede desnaturalizar y precipitar la proteína en la leche. Mezcle la muestra a analizar y metanol en una proporción de 1:4 y utilice un método de extracción de un solo paso con solvente de metanol, que elimina la necesidad de purificación y reduce las pérdidas causadas por el proceso de desengrasado. Punto técnico 2: La leche y los productos lácteos contienen una gran cantidad de glóbulos de grasa de diferentes tamaños. Las ondas ultrasónicas (30 minutos) pueden producir cavitación en el líquido y romper los glóbulos de grasa en la leche. El mezclador vórtex se hace oscilar y se extrae durante 10 minutos, y el líquido sobrenadante se puede obtener por centrifugación sin perder melatonina. Punto técnico 3: La melatonina de la leche se extrae con metanol, se mide con cromatografía líquida-espectrómetro de masas en tándem y se cuantifica mediante el método de estándar externo de matriz compatible. Este estándar estipula que el límite de detección de melatonina es 0,04 μg/L y el límite de cuantificación es 0,10 μg/L; la tasa de recuperación de melatonina de este método estándar es: 60 ~ 120 %, según GB/T 27404 cumple con el rango de tasa de recuperación a un cierto nivel de concentración; desviación relativa (RSD) ≤ 20%.
T/BDAS 001-2021 Historia
- 2023 T/BDAS 001-2023 Determinación del contenido de melatonina en la leche: cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem
- 2021 T/BDAS 001-2021 Determinación del contenido de melatonina en la leche: cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem
