Definiciones y terminología 3.1 Regaliz La raíz es cilíndrica, de 25 a 100 cm de largo y de 0,6 a 3,5 cm de diámetro. La piel exterior varía en tirantez. La superficie es de color marrón rojizo o marrón grisáceo, con evidentes arrugas longitudinales, surcos, lenticelas y escasas marcas de raíces finas. La textura es sólida, la sección transversal es ligeramente fibrosa, de color blanco amarillento, polvorienta, con anillos de cambium evidentes, rayos radiales y algunas grietas. El rizoma es cilíndrico, con marcas de yemas en la superficie y médula en el medio de la sección transversal. El olor es leve y el sabor dulce y especial. 3.2 Rodajas de regaliz Este producto se presenta en rodajas gruesas, redondas u ovaladas. La piel exterior es de color marrón rojizo o marrón grisáceo, con arrugas longitudinales. La superficie de corte es ligeramente fibrosa, con un centro de color blanco amarillento y una textura radial obvia y anillos cambiales. La calidad es sólida y polvorienta. El olor es leve y el sabor dulce y especial. 4 Requisitos técnicos 4.1 Los requisitos de materia prima deben cumplir con las disposiciones de la Tabla 1. Tabla 1 Indicadores de calidad de la materia prima de regaliz indicadores del proyecto Humedad ≤ 12,0% Cenizas totales ≤ 7,0% Cenizas insolubles en ácido ≤ 2,0% Metales pesados y elementos nocivos plomo ≤ 5 mg/kg Cadmio ≤ 0,3 mg/kg Arsénico ≤ 2 mg/kg Mercurio ≤ 0,2 mg/kg Cobre ≤20 mg/kg Residuos de plaguicidas organoclorados que contienen BHC total (suma de α-BHC, β-BHC, γ-BHC, δ-BHC) ≤0,2 mg/kg DDT total (pp'-DDE, pp'- DDD , op'-DDT, pp'-DDT) ≤0,2 mg/kg Pentacloronitrobenceno ≤0,1 mg/kg Determinación del contenido Contiene liquiritina (C21H22O9) ≥0,50%, ácido glicirrícico (C42H62O16) ≥2,0% Determinación sensorial La raíz es cilíndrica, 25 -100cm de largo y 0,6-3,5cm de diámetro. La piel exterior varía en tirantez. La superficie es de color marrón rojizo o marrón grisáceo, con evidentes arrugas longitudinales, surcos, lenticelas y escasas marcas de raíces finas. La textura es sólida, la sección transversal es ligeramente fibrosa, de color blanco amarillento, polvorienta, con anillos de cambium evidentes, rayos radiales y algunas grietas. El rizoma es cilíndrico, con marcas de yemas en la superficie y médula en el medio de la sección transversal. El olor es leve y el sabor dulce y especial. 4.2 Requisitos para las tabletas de regaliz Tabla 2 Además de los requisitos de la Tabla 1, las tabletas de regaliz también tienen los siguientes requisitos para la determinación del contenido de ceniza total, liquiritina y ácido glicirrícico: Indicador del proyecto ceniza total ≥5,0% liquiritina (C21H22O9) ≥0,45% Ácido glicirrícico (C42H62O16) ≥1,8% La determinación del contenido contiene liquiritina (C21H22O9) ≥0,50%, ácido glicirrícico (C42H62O16) ≥2,0% Medición sensorial: este producto aparece como rodajas gruesas redondas u ovaladas. La piel exterior es de color marrón rojizo o marrón grisáceo, con arrugas longitudinales. La superficie de corte es ligeramente fibrosa, con un centro de color blanco amarillento y una textura radial obvia y anillos de cambium. La calidad es sólida y polvorienta. El olor es leve y el sabor dulce y especial. 5 Método de prueba 5.1 Método de medición de humedad: Tome 2,5 g de la muestra de prueba y colóquela plana en una botella de pesaje plana que se haya secado hasta obtener un peso constante. El espesor no debe exceder los 5 mm y la muestra de prueba suelta no debe exceder los 10 mm. Pesar con precisión, abra la tapa de la botella y séquela a 100-105°C durante 5 horas, tape la botella, transfiérala a un desecador, déjela enfriar durante 30 minutos, pésela con precisión y séquela a la temperatura anterior durante 1 hora, deje que enfriar y pesar hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no supere los 5 mg. Con base en la pérdida de peso, calcule el contenido de humedad (%) en la muestra de prueba. 5.2 ¿Contenido total de cenizas? ¿Es necesario triturar la muestra de prueba para la medición para que pueda pasar a través del tamiz número 2? Después de mezclar uniformemente, tome 2-3 g de la muestra de prueba y colóquela en un crisol que se caliente a temperatura constante. peso y péselo (con precisión de O .Olg ), caliente lentamente, teniendo cuidado de evitar quemarse. Cuando se complete la carbonización, aumente gradualmente la temperatura a 500 ~ 600 ℃ hasta que quede completamente en cenizas y alcance un peso constante. Con base en el peso del residuo, calcule el contenido total de cenizas (%) en la muestra de prueba. Si la muestra de prueba no se convierte fácilmente en cenizas, puede enfriar el crisol, calentar agua o 2 ml de solución de nitrato de amonio al 10% para humedecer el residuo, luego evaporarlo hasta sequedad en un baño de agua y encender el residuo como antes hasta que se elimine el contenido. del crisol están completamente calcinados. 5.3 Cenizas insolubles en ácido Tome la ceniza obtenida en 5.2, agregue con cuidado unos 10 ml de ácido clorhídrico diluido al crisol, cubra el crisol con un vidrio de reloj, colóquelo en un baño de agua y caliéntelo durante 10 minutos. Enjuague el reloj vaso con 5 ml de agua caliente y fusionar el líquido de lavado en el crisol. , filtrar con papel de filtro sin cenizas, lavar el residuo en el crisol con agua sobre el papel de filtro y lavar hasta que el líquido de lavado no muestre reacción de cloruro. El residuo del filtro junto con el papel de filtro se colocan en el mismo crisol, se secan y se calcinan hasta peso constante. Con base en el peso del residuo, calcular el contenido de cenizas insolubles en ácido (%) en la muestra de prueba. 5.4 Los metales pesados y elementos nocivos se medirán según el método de determinación de plomo, cadmio, arsénico, mercurio y cobre (Capítulo General 2321 Espectrofotometría de Absorción Atómica o Espectrometría de Masas de Plasma Acoplado Inductivamente). 5.5 Residuos de pesticidas organoclorados Cromatografía de gases Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema: (14%-cianopropil-fenilmetilpolisiloxano o (5%fenil)metilpolisiloxano) Columna capilar de cuarzo flexible (30 m de elevación a 220 °C a 10 °C por minuto, y a 250°C a 8°C por minuto durante 10 minutos. El número de placas teóricas no debe ser inferior a 1X106 basado en los picos de α-BHC, y la separación de dos picos cromatográficos adyacentes debe ser superior a 1,5. Control Preparación del stock del producto Solución: Pese con precisión cantidades apropiadas de estándares de referencia de pesticidas PCNB y use éter de petróleo (60-90 °C) para preparar soluciones que contengan 4-5 μg por 1 ml. Mezcle. Preparación de la solución madre de sustancia de referencia: Mida con precisión 0,5 ml de cada sustancia de referencia. solución madre anterior, colóquela en un matraz volumétrico de 10 ml, diluya a volumen con éter de petróleo (60-90°C), agite bien y obtenga Preparación de la solución de sustancia de referencia mixta: Mida con precisión la solución madre de sustancia de referencia mixta anterior y use éter de petróleo (60-90°C) para preparar soluciones que contengan 0 μg, 1 μg, 5 μg, 10 μg, 50 μg, 100 μg y 250 μg por 1 L respectivamente. Preparación de la solución de prueba: Realice la prueba muestra de materiales o rodajas medicinales, tritúrela hasta convertirla en polvo (pase por el tamiz número 3), tome aproximadamente 2 g, pésela con precisión, colóquela en un matraz Erlenmeyer con tapa de 100 ml, agregue 20 ml de agua y déjela en remojo durante la noche, agregue 40 ml de acetona con precisión , y pesarlo. Ultrasónico durante 30 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, usar acetona para compensar el peso perdido, agregar aproximadamente 6 g de cloruro de sodio, agregar 30 ml de cloruro de metileno con precisión, pesar, ultrasonido durante 15 minutos, pesar nuevamente. y usar Use dicloroano para compensar el peso perdido, déjelo reposar (para separar las capas), transfiera rápidamente la fase orgánica a un matraz cónico con tapa de 100 ml que contenga una cantidad adecuada de sulfato de sodio anhidro y déjelo durante 4 horas. medir 35ml, 40℃ Concentrar a presión reducida en un baño de agua hasta que esté casi seco, agregar una pequeña cantidad de éter de petróleo (60-90°C) y repetir el proceso como antes hasta eliminar el cloruro de metileno y la acetona. Disolver con éter de petróleo ( 60-90 °C) y transfiéralo a un tubo de centrífuga graduado de 10 ml con tapón. Medio, agregue éter de petróleo (60-90 °C) para diluir con precisión a 5 ml, agregue con cuidado 1 ml de ácido sulfúrico, agite durante 1 minuto, centrifugue (3000 rpm) durante 10 minutos, medir con precisión 2 ml del sobrenadante, colocarlo en una botella de concentración graduada, conectar el rotavapor, concentrar la solución a una cantidad adecuada a 40 °C (o usar nitrógeno) y diluir con precisión a 1 ml. Preparación: Tome la muestra de prueba y muélala hasta obtener un polvo fino (corte las pastillas de miel y mida el líquido directamente). Pese con precisión una cantidad adecuada (equivalente a 2 g del material medicinal) y prepárela de acuerdo con el método de preparación de la solución de prueba anterior para obtener la solución de prueba. Método de determinación: Extraiga con precisión la solución de prueba y la solución de referencia mixta de la concentración correspondiente. Se inyectó 1 μL de cada una en el cromatógrafo de gases y se calculó de acuerdo con el método estándar externo. 5.6 Determinación del contenido, condiciones cromatográficas y sistema Prueba de idoneidad: utilice gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno; utilice acetonitrilo como fase móvil A y utilice una solución de ácido fosfórico al 0,05 %. Para la fase móvil B, realice una elución en gradiente como se especifica en la tabla; la longitud de onda de detección es de 237 nm. El número de placas teóricas no debe ser inferior a 5.000 según el pico de liquiritina. Tiempo (minutos) Fase móvil A (%) Fase móvil B (%) 0～8 19 81 8～35 19→50 81→50 35～36 50→100 50 →0 36～40 100→19 0→81 Preparación de la solución de referencia: Tome cantidades apropiadas de sustancia de referencia de liquiritina y sustancia de referencia de glicirricinato de amonio, péselas con precisión, agregue etanol al 70 % para preparar cada 1 ml que contenga regaliz. A Se obtiene una solución de 20 µg de glucósido y 0,2 mg de glicirricinato de amonio (peso de ácido glicirrícico = peso de glicirricinato de amonio/1,0207). Preparación de la solución de prueba: Tome aproximadamente 0,2 g de este producto en polvo (pasado por el tamiz número 3), péselo con precisión, colóquelo en un matraz Erlenmeyer tapado, agregue con precisión 100 ml de etanol al 70%, tápelo herméticamente, péselo y ultrasonicar (potencia 250 W, frecuencia 40 kHz) durante 30 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, usar etanol al 70% para compensar el peso perdido, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado restante para obtenerlo. Método de medición: extraiga con precisión 10 μl de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyéctelos en el cromatógrafo líquido y mida. Este producto se calcula como producto seco. 6 Reglas de inspección 6.1 El método de muestreo y lote de inspección se refiere al método de selección de muestras de material medicinal para su verificación. La representatividad del muestreo afecta directamente la precisión de los resultados de la calibración. Por lo tanto, se debe prestar atención a todos los aspectos del muestreo. a) Antes de tomar muestras, preste atención a si el nombre del producto, el lugar de origen, el grado de especificación y el estilo del paquete son consistentes, verifique la integridad del empaque, verifique si hay marcas de agua, moho u otra contaminación durante el proceso de limpieza. y registrarlo en detalle. Cualquier paquete con condiciones anormales debe inspeccionarse individualmente. b) La misma variedad producida en el mismo turno o el mismo lote de materias primas es un lote de inspección, se seleccionan aleatoriamente 6 bolsas de diferentes partes de cada lote de productos para inspección de índice sensorial, físico y químico, índice higiénico y muestras. se conservan. 6.2 Inspección de fábrica La inspección de fábrica incluye indicadores sensoriales. 6.3 Inspección de tipo Los elementos de inspección de tipo son todos los indicadores de las cláusulas 5.1 a 5.4. En circunstancias normales, cada lote deberá someterse a inspección de tipo si existe una de las siguientes situaciones: a) Cuando hay un cambio importante en el proceso o en las materias primas. ; b) El producto se pone en producción antes de su identificación; c) Cuando el producto ha estado descontinuado por más de 6 meses y se está produciendo nuevamente; d) Cuando el departamento nacional de supervisión de calidad inspecciona y el departamento administrativo de cuarentena hace una solicitud. 7 Embalaje, almacenamiento, transporte y vida útil 7.1 Embalaje Los materiales de embalaje deben estar limpios, secos, no tóxicos, libres de olores y cumplir con las normas correspondientes sobre etiquetas e instrucciones de embalaje y los requisitos sanitarios nacionales requeridos. 7.2 Almacenar en un lugar ventilado y seco para evitar polillas. 7.3 Los vehículos de transporte deben estar limpios, secos, inodoros y cubiertos. Durante el transporte, se debe empacar y descargar de manera liviana y protegerlo de la lluvia y el sol. 7.4 Vida útil El período de validez del producto se determinará mediante una nueva inspección en las condiciones de almacenamiento y transporte especificadas.